高鉬鎢礦石中三氧化鎢測定方法

鎢與鉬常共生在一起，因此，鎢礦石中往往含有較高含量的鉬，而鎢礦石中含0.5%以上的鉬就會干擾鎢的測定，若不除去鉬的影響，則無法測定出三氧化鎢的準確含量。

然而，因鎢與鉬的性質相近，很難分離，採用經典的鎢酸銨灼燒重量法常因鉬的影響而使測定結果明顯偏高且很不穩定，而8-羥基喹啉重 量法需要經過兩次過濾，兩次調節溶液pH，流程長，且鉑皿中的沉澱在電爐上灰化時需嚴格掌握溫度，常因未掌握好溫度及pH等操作條件而使測定結果不穩定，明顯偏低。

近來，有學者提出了一種新型的測定方法。具體步驟包括：

(1)將試樣稱於200～300mL燒杯中，加入氟化銨、鹽酸，置於沸水浴上分解，取下，置於電爐上濃縮體積，加入高氯酸、硝酸，低溫加熱 至冒白煙，取下，稍冷，用水稀釋至30～40mL，煮沸，取下，靜置冷卻；

(2)以濾紙過濾於容量瓶中，以高氯酸洗滌液洗燒杯及濾紙各3～6 次，以水洗1～4次，取下容量瓶；

(3)將已稱量的鉑皿置於漏斗下，用熱氨水溶液吹洗燒杯及濾紙使鎢 酸溶解；

(4)將鉑皿置於沸水浴上蒸發至幹後，移至電爐上加熱驅盡銨鹽，移 入高溫爐中灼燒，取出，冷卻。加入氫氟酸，置於沸水浴上蒸幹，再移 入高溫爐中灼燒，取出，在乾燥器中冷卻至室溫後稱量，並反復灼燒至 恒重；

(5)在已稱量的鉑皿內加入氫氧化鈉溶液，置於沸水浴上加熱溶解， 溶解完全後取下，移入容量瓶中，以水定容，混勻；

(6)移取2.00～10.00mL溶液於50mL比色管中，加入草酸，硫草混 酸，硫氰酸鉀溶液，以水稀釋至刻度，混勻，放置30min後，以試劑空 白為參比，於分光光度計上測量其吸光度，從工作曲線上查出相應的三 氧化鉬量；

(7)將步驟(2)過濾所得殘渣及濾紙移入鐵坩鍋中，置於電爐上烘乾， 灰化，冷卻後加入過氧化鈉在高溫爐中熔融至紅色透明，取出，稍冷，將步驟(2)過濾所得濾洗液倒入原燒杯中，以此液浸取熔融物，浸取完全 後，用水洗出坩鍋，冷卻後移入容量瓶中，以水定容，混勻，靜置澄清；

(8)移取上清液2.00～10.00mL(不足10.00mL用水補足)於50mL比 色管中，加入硫氰酸鉀溶液，以三氯化鈦-鹽酸混合液稀釋至刻度，混勻， 放置30min後，以試劑空白為參比，於分光光度計上測量其吸光度，從工作曲線上查出相應的三氧化鎢量。計算分析結果。

這種克服了三氧化鎢常規分析方法中常因鉬的影響而使鎢 的測定結果明顯偏高或偏低，且不穩定的缺點，是一種簡便易行、準確穩定的分析檢測高鉬鎢礦石中三氧化鎢含量的方法。

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