溶液 pH 對仲鎢酸銨晶體平均粒度與粒度分佈有影響。成核速率及結晶生長速率受 pH 值影響明顯 ,自生晶核後的 pH 控制在 8.0 ～ 7.8 範圍內 , 有利於減少自生晶核的數量及形成速率 , 量小的晶核能平穩地生長成大顆粒 ;並且較窄的 pH 範圍有利於制得均勻分佈的粗晶粒仲鎢酸銨 ,只有均勻分佈的粒子才會有Fsss和表觀密度呈線性相關。

往溶液中注入 10 %～ 20 %的稀鹽酸至 pH 為 6 .5 ～7 .5 ,則結晶顆粒松裝密度減小 , 晶型規則 , 尤其使制取細顆粒仲鎢酸銨更為方便 。 通過調整結晶母液的理想 pH值至6.0～ 8 .0 ,並加熱到 50 ℃以上 , 可得到高純度仲鎢酸銨晶體。

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用濃差推動力 Δc(Δc =c-c0)表示溶液的過飽和度 ,c 為溶液過飽和濃度(溶液主體濃度);c0為溶解度飽和濃度(平衡飽和濃度)。仲鎢酸銨晶體生長過程由非基元反應 、結晶介質擴散和介面反應等 3 個步驟組成 。某一時刻的瞬間過飽和度 Δc 由結晶過程過飽和生成(聚合反應)和消除(相變反應)的差值決定。

由於溶液中 P 、As、Mo 、Si 等雜質易吸附在晶體生長的活性點上 , 妨礙晶體生長 , 這也使得仲鎢酸銨晶粒變細 ,品質變差 ;同時 , 由於結晶料液中 Cl-、S2 -等陰離子雜質經過長時間的濃縮 ,富集在仲鎢酸銨晶體的表面 , 降低了晶粒的表面活性 , 因而難於結出顆粒均勻的粗顆粒產品。由於鎢酸銨溶液中存在的雜質 P 、As、SiO2、Na 、M g 、Ca 、F e 、M o 等在仲鎢酸銨結晶過程中的行為取決於它們與仲鎢酸鹽的相互作用特性以及所形成的化合物的溶解度 及雜多 酸型 可溶性 雜質 (NH4)3 PW1 2 O 40、(NH4)3 A sW 12 O 40、(NH4)3 SiW 12 O40, 在仲鎢酸鹽結晶過程中實際上完全留在母液中 ,品質濃度最高可達 1g/L以上 ,而在鹽中的品質分數不超過 0.005 %。P 、AS 、Si雜質會降低仲鎢酸鹽的結晶率 , 其他雜質的淨化效率 Mo>Na >M g >Ca >Fe , 並取決於原始溶液中的濃度。由於溶液雜質在蒸發結晶過程中易進入產品 , 影響產品品質 , 甚至導致產品不合格 , 所以在結晶過程中 , 採取控制結晶率 、提高 NH4 Cl在鎢酸銨溶液中的濃度 、攪拌洗滌及加試劑洗滌等方法 ,可達到除雜的目的。

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溫度是影響仲鎢酸銨晶體物性的重要因素 , 而且對晶核形成速率與長大速率影響不同 。當溶液過飽和度一定 ,結晶溫度低時 , 一般得到細小晶體 ;溫度高時得到較粗晶體 。仲鎢酸銨晶體生長速率常數與活化能的關係 ;採用“成核期積分平均速率法”, 運用阿累尼烏斯試驗定律 ,求出仲鎢酸銨晶體生長表觀活化能 E =94.657 kJ/ mo l ,仲鎢酸銨晶體生長速率常數與溫度的關係為 :K =8 .46 ×1014ex p(-94 657/ R T)。仲鎢酸銨晶體生長活化能(E生 =94 .657 kJ/mo1)小於成核活化能(E成 =181 .400 kJ/mo1),升高溫度 , 仲鎢酸銨成核速率的增長幅度大於晶體生長速率的增長幅度 , 晶體粒度變細 ,仲鎢酸銨晶體生長過程由化學反應步驟控制 。採用快速升溫 、中溫成核 、高溫長大的變溫結晶工藝制取了 Fsss 粒度 40 ～ 45 μm 的粗顆粒 , 研究了溶液 pH 、游離氨含量 、密度 、成核數量以及產品中細顆粒晶體的分佈規律 。結果表明 :仲鎢酸銨產品成核數量少 , 成核期短 , 晶體破碎 、二次成核和晶粒的附聚減少 ;粒度分佈主要特徵是小顆粒晶體(小於 80 μm)和大顆粒晶體(大於 125 μm)均減少 ,中間顆粒(80 ～ 125 μm)晶體增多。蒸發結晶時 , 溫度升高 , 分子運動速度加快 , 分子間相互碰撞的機會增多 ,有利於晶粒長大 , 對晶粒表面上平面晶粒生成速度影響很大。

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鎢酸銨溶液不穩定 ,隨氨的揮發 ,易析出溶解度很小的仲鎢酸銨晶體 。仲鎢酸銨結晶通常有中和法 、結晶法 、冷凍乾燥法 。最近有較簡便的溶劑萃取和噴霧乾燥等.

1．中和法

常溫下 ,用鹽酸中和(NH4)2 W O4溶液可析出仲鎢酸銨晶體 。中和時 , (NH4)2 W O4溶液密度控制在 1 .18 ～1 .25 g /cm3之間 , 鹽酸品質濃度控制在 100 ～ 200 g/L 之間 。為了防止溶液局部過酸生成偏鎢酸鹽 , 應緩慢添加鹽酸 ,且中和到 pH 為 7 .0 ～ 7 .時為止 , 靜置 8 ～ 12 h後 ,溶液中便有 90 %～ 95 %的仲鎢酸銨晶體析出 。用去離子水洗滌後 ,得到針狀 、含 11 個結晶水的仲鎢酸銨晶體 ,用濃鹽酸中和 WO3 品質濃度為 240

g/ L 和 N H3 品質濃度為 58 g/ L 的鎢酸銨溶液時 , 得到含7個結晶水的仲鎢酸銨晶體 。用酸中和法制取仲鎢酸銨由於在常溫條件下進行 ,結晶體的粒度很細 ,不利於過濾和洗滌 ,故產品中 Cl含量較高 , 且腐蝕設備 , 試劑消耗大 ,易帶入雜質 , 鎢回收率低 。

2．蒸發法

蒸發結晶操作簡單 , 成本低 , 粒度和品質穩定 , 仲鎢酸銨晶體的純度可通過控制蒸發結晶率來保障 。但蒸發結晶所需時間長 , 能耗大 , 生產週期長 , 若產品純度要求高 ,則結晶率較低 。加熱後 , 氨濃度下降 , 鎢酸銨濃度逐漸增大 ,仲鎢酸銨晶體就會析出 。結晶溫度低於 50 ℃ ,析出帶 11 個結晶水的微細粒 、白色針狀仲鎢酸銨晶體 ;溫度高於 5℃, WO3品質濃度高達 300 g/L , 則析出帶 7 個結晶水的仲鎢酸銨晶體 ;如果 WO3品質濃度低 , 在 50 ～ 150 g/L 之間 , 則於 80 ～100 ℃下析出片狀 、帶 5 個結晶水的仲鎢酸銨晶體 。

3．冷凍乾燥法

將鎢酸銨溶液注入到預先盛有液氮的搪瓷盤中(鎢酸銨溶液與液氮的體積比為 1 ∶(2 ～ 3)), 稍攪拌後將所得糊狀產物連同搪瓷盤迅速移入乾燥器內 , 在一定真空度下乾燥 ,得到白色無定形且疏鬆 、含 11 個結晶水的仲鎢酸銨冷凍乾燥法與其他結晶法相比 ,能得到均勻的細粉末或各種均勻的複合粉末 , 如 W-Re , W-Cu 粉等 ,能較好地控制產品的雜質和成分。

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瞄準：瞄準目標。

後移：要做這一步，但是不要移得太快。許多初學者害怕後移會失去準星，但要得到很好的控制只要多多練習就可以。只有極少的成功者省略後移，所以對我們中百分之九十九的人來說，必須學會這一步。後移多遠依個人而定，但一般說來越遠越好。常見的錯誤是因為控制困難而後移得不充分，從而達不到足夠的加速度和精度。多多練習，以勤補拙。

加速過程：這個過程沒有你想像的那樣難。不要太快，也不要太用力，儘量自然圓滑地運動，沿著一定的抛物線方向。記得適當地提肘。如果你採用甩腕動作，也要遵循原來的曲線方向，直到飛鏢脫手。

釋放：如上所述，只要用正確的方法投擲，這一步只是前面幾步的自然延伸，不會有大問題。如果覺得釋放點掌握不好，那麼很有可能是有前述的技術錯誤(沒有移動肘部、或者沒有進行下面說到的隨勢動作)。

隨勢動作：這是很重要的一點。在投出鏢之後，手應繼續沿著原來瞄準目標的方向。典型的錯誤就是釋放飛鏢後手臂馬上垂下。

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