經過水解VOSO₄和NaSO₄，煆燒得到摻鎢的二氧化釩粉體後，就可以製備熱至變色塗層。製備方法如下：
1.首先將VO₂粉末、二甲苯、油性分散劑和陶瓷磨珠置于行星式球磨機中，650r/min研磨20~30min得到VO₂懸浮液。
2.懸浮液與樹脂剪切混合製備固含量40%的塗層，可保持VO₂長期穩定存儲。
3.將樹脂用綫棒成膜，室溫下乾燥，膜厚在（60~70）um之間。
在製備的過程中研磨的時間越長，研磨晶粒有長大的趨勢，容易團聚且VO₂的相變性能也會不斷减退。綜合實驗數據發現研磨時間在20~30min左右可以得到最小的平均粒徑275nm。製備好的塗層在TC以下沒有明顯的光譜吸收或者透過峰，在TC以上，塗層在近紅外波段（1000~2500nm）表現出較低的透過率，400~1000nm波段的透過率略有增加，這是由于VO₂粉體在金屬-半導體相變時能帶間隙的變化造成的透光率變化。



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二氧化釩因其獨特的性能，在製備熱至變色塗層等方面得到了廣泛的應用。該實驗是通過水解VOSO₄和NaSO₄，煆燒得到摻鎢的二氧化釩粉體，再將二氧化鎢釩粉體與丙烯酸樹脂共混得到熱至變色塗層。在製備熱至變色塗層過程中要先制取二氧化釩和摻鎢二氧化釩粉體，它們的製備方法是：
（1）將0.2molNH₄HCO₃溶液用恒流汞滴入0.1molVOSO₄·xH₂O溶液中大約1.5h，沉澱物過濾，去離子水和無水乙醇洗滌，真空乾燥後得到了氫氧化釩粉末。
（2）將粉末置于陶瓷舟中，裝入內徑35mm的石英管，管前部預留40cm預熱段，通入氮氣保護，流量200~1500ml/min，573~1073K煆燒3~40h，升溫速率由管式爐自身功率决定，約20℃/min，獲得未摻雜VO₂粉體。
（3）對于摻鎢二氧化鎢釩粉體，首先按比例移取0.5mol/L Na₂WO₄溶液，加入VOSO₄溶液中，然後其餘其他步驟與未摻雜VO₂粉體一致。



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二氧化釩（VO₂）是一種金屬-半導體相變氧化物，呈金屬性，溫度低于34K時，VO₂則具有單斜結構，呈半導體性，同時電導率、透光率、磁化率等發生突變，因爲這個特性，所以它在許多的領域都得了應用。例如建築物的調光膜、熱敏電阻材料、光電開關材料、紅外光成像原件等。VO₂粉體可以通過分散和塗布工藝在複雜表面和不能經受高溫的表面成膜，且VO₂可以通過摻雜法將相變溫度（TC）降至室溫，所以特別適合用于熱至變色窗等用途。而目前製備熱至變色窗的方法有熱分解、噴霧熱分解和水熱合成法等。
經實驗發現，通過水解VOSO₄和NaWO₄，煆燒得到摻鎢的二氧化釩粉體。將二氧化釩粉體與丙烯酸樹脂共混後，得到具有室溫附近溫度的熱至變色功能的塗層。其中摻鎢量和TC可以通過Na₂WO₄溶度精確調節。



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2.2 工藝選擇
有人曾對酸分解鎢酸法、酸分解仲鎢酸銨鈉法、酸分解APT法、酸分解人造白鎢法(CaWO4)制取鎢酸進行了試驗,發現前三種方法分解速度較慢,隨分解反應的進行,酸度不斷下降,鎢酸很易結膠而“包封”未分解的鎢酸鹽晶粒,較難過濾和洗滌。後一種方法分解速度較前三種都快,但由於鈣的引入使其純度很難達到技術要求,且鎢酸鈣溶解度較小(見表1),當物料增大時,兩相反應在常壓下難以完全進行。特別是鎢酸的粒度很難滿足生產鎢錸熱電偶細絲的要求。

在此基礎上又有人提出由工業鎢酸氨淨化———絡合制漿酸分解制取高純鎢酸的方法,此法雖解決了前幾種方法存在的某些問題,但它不能充分利用現有先進的由鎢礦分解到APT製成的工藝與設備,且對某些非金屬雜質難溶化合物及兩性雜質淨化效果不佳。

一般來說,液—液反應比固—液反應普遍來得快速和均勻。若能把前面提到的第三種方法中的APT先溶於溶劑中,再進行酸分解,則反應狀況將會有大的改善。經試驗發現,當把APT離解成偏鎢酸銨,再溶于水製成溶漿時,其酸分解速度和沉澱情況均有所改善,且此工藝所用原輔材料少而經濟,操作簡便。為此,選定“離解—制漿—酸分解”作為製備高純粉狀鎢酸的工藝。

 

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二氯二氧化鎢（WO₂Cl₂）別名是皮薩草，相關的系統編號是：CAS號：13520-76-8，MDL號：MFCD00054136，EINECS號：236-862-1，PubChem號：24863944。
二氯二氧化鎢的合成方法如下所示：
1.準備好反應管，該反應管已經用化學傳輸技術準備了許多純淨的鹵氧化物。
2.在一支長15cm，直徑24cm的硬質玻璃管中裝入9.274g的氧化鎢和7.931g的氯化鎢，將其混合。
3.再在玻璃管中加入微過量1mg的WCI₆。
4.將玻璃管的一端放在液氮中冷凍，另一端與一套真空系統連接起來進行反應。
5.約20h後反應完成，在生長區中有黃色片狀的二氯二氧化鎢(Ⅵ)晶體。然後趁熱將管子放置在逆向的溫度梯度（200℃/室溫）中，使較易揮發的雜質（例如WCl₆和WOCl₄）凝聚到反應管的空的一端。


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二氯二氧化鎢是一種化學産品，其分子式爲WO₂Cl₂。二氯二氧化鎢的物理性質如下：分子量是286.7448，熔點是266℃，性狀是薄的黃色片晶，溶解性是：可溶于水，氨水和碱，不溶于乙醇。
二氯二氧化鎢在常溫常壓下是穩定的，但要避免與潮濕的氧化物或者鹼金屬接觸。存儲方法是：常溫密閉，在陰凉通風的乾燥的惰性氣體下存儲。WO₂Cl₂對大氣中的潮濕氧化物很敏感，因此反應管必須在乾燥的氮氣氛中打開幷存儲在真空或者乾燥的惰性氣體中。WO₂Cl₂具有急性的毒性，一定要在裝備安全措施的情况下操作，要避免與其直接接觸，否則會對身體造成傷害。且它對水體也是有危害的，不要將未稀釋或大量産品接觸地下水、水道或污水系統，未經相關單位允許不得將材料排入周圍環境。



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2 高純粉狀鎢酸製備的原料與工藝選擇

2.1 原料選擇

作為鎢粉末冶金主要原料的APT,其生產廠家都有比較成熟的生產工藝。根據所處理的鎢礦物原料的成份及種類的不同,國內外鎢冶煉廠目前所採用的比較典型的分解工藝主要有經典的苛性鈉壓煮法、蘇打壓煮法、鹽酸分解法以及近十年發展起來的熱球磨(機械活化)堿分解法。

同時APT是最易淨化和得到的鎢酸鹽,許多生產廠家所生產的APT其雜質含量均已很低,故可為生產高純度的鎢酸全力提供無須再除雜的原料。

 

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現今比較成熟的淨化技術有化學淨化、離子交換淨化、萃取淨化等,其工藝各有特點,但最終產品都是APT(或氧化鎢),而工業鎢酸僅僅是鎢粉末冶金主要原料APT的一個中間體,其製備方法主要有酸分解白鎢精礦法、鎢精礦經堿浸後用酸分解鎢酸鈉法、人造白鎢法、仲鎢酸銨鈉法及仲鎢酸銨(APT)法等;由於這些鎢鹽及精礦的溶解度均較小,其兩相分解反應在通常條件下很難完全進行,且所得鎢酸的純度及理化特性也不盡相同,目前基本沒有直接用於鎢粉末冶金生產。為了滿足上述材料、工藝及一些特殊鎢及鎢合金(如大型積體電路用鎢引線、某些電子器件用高純鎢粉、鎢箔,抗干擾機用鎢及鎢錸合金扁帶,噴霧乾燥法製備高均勻鎢合金粉末等)對高純粉狀鎢酸的特殊要求,本文根據現有國內外先進的鎢冶煉的工藝和設備的情況,走出前面幾種經典製備方法的圈子,結合某些生產廠家的經驗和技術並加以改進,通過試驗發現,若對鎢鹽APT的狀態進行改變而使原來的固—液兩相反應變成近似液—液均相反應,再適當控制反應溫度、酸用量、物料比例、陳化時間等,即可制得品質好、純度高的粉狀鎢酸,由此建立了“離解—制漿—酸分解製備高純粉狀鎢酸的新工藝”並確立了相應的工藝條件,在所擬工藝參數下,以APT為原料制得的高純粉狀鎢酸其純度大於99.99%,平均粒度為0.61μm,工藝穩定,操作簡便,轉化率高,不但能滿足前述材料及工藝對高純粉狀鎢酸的需求,而且也是一種具有廣泛應用前景的新型化學材料。

 

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1 前 言

現代科學技術的發展,對鎢、鎢合金及鎢的化合物提出越來越高的要求。特別是近年來,高科技和深加工領域對高純度和優良性能的鎢及其化合物的需求更加迫切。為了滿足這些需求,人們做了大量的探索和研究,取得了長足的進步。高精度鎢錸熱電偶細絲的研製、生產、應用系國家重點攻關及推廣應用專案,由於重慶儀錶材料研究所採用了噴霧乾燥制粉新工藝,使鎢錸熱電偶的均勻性、熱電性等理化特性都有了大大改善和提高,其主要性能達到並超過了ASTME6196—84標準所規定的指標。目前在工業測溫方面也部分替代了貴金屬鉑—銠熱電偶,具有較好的經濟效益和社會效益。隨著測溫技術的發展,對所用鎢—錸熱電偶的精度要求越來越高,其用量也不斷增大,而所用原料鎢酸及由此制得的W—Re合金的品質、性能及特點直接影響著鎢錸熱電偶絲材的精度及加工成材率。在鎢冶金方面,如何提高鎢化合物(APT或氧化鎢等)的品質,以滿足現代工業對高品質鎢材的需求,正是鎢冶金工作者正在努力探索的課題。

仲鎢酸銨，也稱APT,其分子式為5(NH4)2O•12WO3•nH2O或(NH4)10WO41•nH2O，其中n可能是11,7,6和5。結晶水的多少由生產工藝條件決定。

仲鎢酸銨是白色透明的晶體，鬆散、流動性好;在空氣中加熱時，60℃開始失去氨，100℃開始脫水，450℃開始轉變為黃色三氧化鎢。仲鎢酸銨在空氣中發生熱分解的化學方程式為:5(NH4)2O•12WO3•nH2O=12WO3+10NH3↑+nH2O↑。仲鎢酸銨四水合物(NH₄)₁₀[H₂W₁₂O₄₂]·4H₂O熱分解成為三氧化鎢，在非等溫條件下，對其的研究使用熱分析技術包括用四極質譜儀進行氣體分析，x射線粉末衍射，傅裏葉變換紅外和拉曼光譜。分解包括三個吸熱過程和一個放熱過程。


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