碳包覆鉀磷鎢酸鹽製備

鉀磷鎢酸鹽（K₃PW₁₂O₄₀）是雜多酸的一種，鉀磷鎢酸鹽作為雜多酸分子簇中研究較為深入的正極活性物質，由於其可逆的多電子氧化還原反應使得其具有能夠達到260Ah/kg高的比容量（普通的Li₂CoO₂鋰離子電池為150Ah/ kg）以及快速充放電的優異性能而廣受關注。

通過XAFS射線波研究發現，雜多酸在氧化還原過程中的電子轉移變化得出了雜多酸分子再放電過程中從[PMo(VI)₁₂O₄₀ ] ^3- 狀態得到24個電子變成[PMo(VI)¹²O₄₀ ]^27- 是雜多酸電池具有高比容量的一個重要因素。大量存儲電子的特性也使得鉀磷鎢酸鹽能夠作為高性能二次電池的材料，但其商業化的瓶頸在於：受限於鋰離子難以嵌入和脫出微晶結構以及非光滑的電子傳遞通道，鉀磷鎢酸鹽導電性差，直接影響了鉀磷鎢酸鹽在鋰離子電池中的應用。

為了解決鉀磷鎢酸鹽導電性差的問題，有學者設計了一種碳包覆鉀磷鎢酸鹽微立方的製備方案，從其已公佈的內容看，其方案大致包括以下步驟：

1）製備鉀磷鎢酸鹽微立方：

取800mg磷鎢酸於150ml燒杯中，加入120mL水超聲使其溶解均勻，得到濃度為2.3×10 -3mol/L的磷鎢酸水溶液。取600mg氯化鉀於150mL燒杯中，加入120mL水超聲使其溶解均勻， 得到濃度為6.7×10-2mol/L的氯化鉀水溶液。將磷鎢酸水溶液放入500mL的三孔燒瓶中，在油浴下加熱到100℃，然後將制得的氯化鉀水溶液加入到上述100℃下的磷鎢酸水溶液中， 在100℃下攪拌反1h，形成鉀磷鎢酸鹽微立方乳濁液，反應結束後，冷卻至室溫，離心，取固相洗滌分離，乾燥，得鉀磷鎢酸鹽微立方。

2）製備碳包覆鉀磷鎢酸鹽微立方複合材料：

將鉀磷鎢酸鹽微立方分散在乙醇和去離子水的混合溶液中，再加入氨水、正矽酸四乙酯、間苯二酚和甲醛，攪拌反應至結束後洗滌乾燥，將乾燥後的固體粉末在氮氣保護下煆燒；再將煆燒過後的固體粉末在HF酸中刻蝕12小時，除去二氧化矽，離心取固相乾燥，得碳 包覆鉀磷鎢酸鹽微立方複合材料。

方案製備的碳包覆鉀磷鎢酸鹽微立方尺寸較小，形貌均一，有利於解決微晶結構鋰離子嵌入脫出難的問題。工藝完成後，K₃PW¹²O⁴⁰鉀磷鎢酸鹽微立方已經完全包裹於薄薄的碳層中，這樣利用了碳優異的結構穩定性，導電性能，並且能夠提供更多的嵌鋰位，從而提高了用該複合材料製備的鋰離子電池的放電比容量，將所製備複合材料用於鋰離子電池的正極材料，可提高雜多酸分子簇電池的導電性，具有很大的市場發展空間。

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