偏鎢酸銨(AMT)製備六方相氧化鎢球
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- 發佈於:2016-12-15, 週四 16:54
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六方相氧化鎢球(hex-WO3),即具有六方晶型結構的球狀氧化鎢,由於六方相氧化鎢單晶具有空的六方空間隧道結構,其化合物中的W以W6+、W5+和W4+等混合價態存在,從而使化合物整體電荷平衡。這種獨特的空間結構及特殊的價態使其具有良好光學效應和優異的電學性能,因此,六方相氧化鎢被廣泛應用於鐳射倍頻、光學信號處理、超導材料、固體燃料電池等領域。
有研究以葡萄糖和偏鎢酸銨(AMT)為原料,通過固相熱分解法製備六方相氧化鎢球,主要通過調節反應過程中的溫度來控制產物氧化鎢球的晶型和形貌。其步驟如下:
1. 根據一定的品質比稱取偏鎢酸銨和葡萄糖,優選AMT:葡萄糖的品質比為1:2.5;
2. 研磨偏鎢酸銨和葡萄糖晶體至平均粒徑為10nm~200μm,混合均勻後放入石英舟中;
3. 將石英舟放置在管式爐中,在惰性氣氛下,採用程式控溫,升溫至850°C~900°C,燒結5~6小時,斷電自然冷卻,即可獲得六方相氧化鎢球粉末。
這種方法獲得的六方相氧化鎢球的球體大小在40μm~80μm之間,球體之間沒有團聚現象;並且,氧化鎢納米棒有規則附著球體表面,其長度為1μm~5μm。這種固相熱分解法具有使用原料(AMT和葡萄糖)少、成分簡單、無污染、產品純度高、工藝簡單、週期短和設備易於操作、能耗小等優勢,因而有利於工業化生產,同時為納米材料的製備提供了一種新的途徑。
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