偏鎢酸銨製備三硫代鎢酸銨

偏鎢酸銨圖片三硫代鎢酸銨[(NH4)2WOS3]是一種重要的硫代金屬銨鹽,其熱分解後可以得到過渡金屬硫族化合物(transition-metaldichalcogenide)WS2,在生物固氮酶活性中心-鎢鐵硫原子簇化合物的合成、半導體、超導、光電化學太陽能電池、蓄電池、潤滑劑、電化學感測器、納米材料、超級電容器、新一代電晶體、儲氫材料和電極材料等方面有很好的應用,又是煤液化和重質油加氫催化劑的前驅物,也可以作為負載型和非負載型硫化鎢加氫催化劑製備的原料。
 
三硫代鎢酸銨可以用鎢酸的氨水溶液與硫化氫氣體反應製備而得,但是,這種方法操作條件苛刻,不易控制,並且使用刺激性、劇毒、惡臭的硫化氫氣體,對工作人員及環境造成危害。有研究發明一種以偏鎢酸銨(AMT)為原料的環境友好型方法製備三硫代鎢酸銨,其步驟為:
1. 稱取適量的偏鎢酸銨粉末,加入到一定濃度的硫化銨溶液中反應,控制W/S摩爾比=1/3~3.5,反應條件為:40~60°C、時間1~2小時;
2. 排氨氣,採用抽真空或往反應液中鼓入惰性氣體的方式,將反應過程產生的氨氣從反應液中排出;
3. 往反應液中加適量的銨鹽,冷卻至室溫,靜置結晶0.5~24小時;
4. 過濾、用溶劑洗滌、室溫乾燥,制得高純度三硫代鎢酸銨。
 
反應過程中抽真空或鼓入惰性氣體排出氨氣起到了促進反應平衡向生成三硫代鎢酸銨方向移動的作用;同時,加入銨鹽能夠促進產物三硫代鎢酸銨的析出率,並獲得高純度的三硫代鎢酸銨產品。這種以鎢酸鹽(偏鎢酸銨等)和硫化銨為原料製備三硫代鎢酸銨的方法具有排出廢物少、無需使用劇毒硫化氫氣體、工藝簡單、環境友好和產率高(達98%以上)等優勢,具有極高工業化應用前景。
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