偏鎢酸銨製備納米級鎢酸鋯空心球

立方相鎢酸鋯是目前負熱膨脹材料研究的熱點之一,具有負膨脹效應溫度範圍最寬、負膨脹係數高並保持各向同性等優良性質,可與正膨脹材料複合成零膨脹或低膨脹材料,應用於器件是在極大溫度轉化條件下使用的航空航太領域。鎢酸鋯的製備方法主要有固相燒結法、溶膠-凝膠法、燃燒法、化學共沉澱法和微波法等,但是這些方法製備的鎢酸鋯顆粒或晶須不規則,在一些特定領域無法使用,如航空航太。

偏鎢酸銨晶體粉末圖片納米級鎢酸鋯空心球分子結構圖
 
有發明指出一種以偏鎢酸銨(AMT)、氧氯化鋯為原料,通過水熱合成法製備納米級鎢酸鋯空心球的方法,其步驟為:
1. 按照鎢酸鋯(ZrW2O8)的化學計量比分別稱取氧氯化鋯和偏鎢酸銨,並分別配製成氧氯化鋯水溶液和偏鎢酸銨水溶液;
2. 在攪拌狀態下將氧氯化鋯水溶液加入到偏鎢酸銨水溶液,繼續攪拌,並在60~70℃預熱,然後加入鹽酸溶液;
3. 持續攪拌,並加熱至80~100℃,保溫適當時間,得到鎢酸鋯前驅體懸濁液;
4. 將鎢酸鋯前驅體懸濁液在170~190℃下進行水熱反應後,冷卻,收集沉澱並洗滌除去氯離子(Cl-)後,烘乾,在800~1000℃下進行煆燒,得到納米級鎢酸鋯空心球。
 
這種採用偏鎢酸銨為原料,通過水熱法製備鎢酸鋯,因為水熱合成法是能夠真正實現低溫合成鎢酸鋯粉體,有效縮短前驅體合成時間,控制晶體生長方向;因而,所制得的納米級鎢酸鋯空心球具有粒徑均一、負膨脹性能良好、密度較低的優勢,在航空航太領域有巨大的應用潛力。
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