偏鎢酸銨製備紫色氧化鎢晶須

偏鎢酸銨(AMT)是鎢冶金工業中的重要化合物,是製備氧化鎢的重要原材料,如三氧化鎢(WO3)、紫色氧化鎢(WO2.72或W18O49)等。紫色氧化鎢晶須是由高純度紫鎢單晶生長而成的微納米級的短纖維,其機械強度等於鄰接原子間力產生的強度。W18O49晶須的高度取向結構不僅使其具有高強度、高模量和高伸長率,而且還具有電、光、磁、介電、導電、超導電性質。
 
有研究指出一種採用偏鎢酸銨為原料,以同軸靜電紡絲法製備紫色氧化鎢晶須的工藝過程,其步驟如下:
1. 將2ml飽和偏鎢酸銨溶液與12%的PVA溶液按一定比例混合,製備得到靜電紡絲最佳紡絲液;
2. 將得到的最佳靜電紡絲液注入10ml注射器中,裝於注射泵上,進行單管電紡實驗。在紡絲過程中,溶劑在空氣中部分揮發,形成偏鎢酸銨/PVA複合纖維;
3. 將得到的偏鎢酸銨/PVA複合纖維在空氣中鍛燒除去溶劑及基體PVA,同時偏鎢酸銨受熱分解,得到WO3一維納米纖維;
4. 將得到的WO3一維納米纖維經過一定的熱處理過程使晶型及形貌轉變,並與未經過靜電紡絲的WO3粉末相比較,獲得W18O49晶須。
 
研究表明,800°C是形成紫色氧化鎢晶須的適宜溫度,並且,所制得的W18O49晶須納米棒長短不一;另外,透射電鏡圖(TEM)、SEM、XRD及SAED圖可以觀察到W18O49晶須相互之間獨立生長,表面光滑,具有納米級別的直徑和微米級的長度,長徑比很大,直徑主要分佈在170nm-250nm之間,長度主要集中在2-3μm之間,長徑比主要在10-17之間,因而具有相應獨特的一些宏觀性能。
偏鎢酸銨製備紫色氧化鎢的流程圖
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