在正交相三氧化鎢製備的過程中，為了觀察檸檬酸對產物比表面積的影響，可用氮吸附法測定添加入檸檬酸時所得產物的BET比表面積。

首先，分別稱取0.5g、1g、2g的檸檬酸添加入正交相三氧化鎢製備過程中，通過氮吸附法測定所得產物的BET比表面積。檢測結果顯示，不同檸檬酸加入量所得的產物比表面積均不同，並隨著檸檬酸加入量的增加，產物的比表面積逐漸減小。更進一步的解釋，在製備的過程中檸檬酸鎢氧配合物水解生成鎢酸，鎢酸經歷原位變化，這是由於檸檬酸的配位作用，使鎢酸單體緩慢析出，造成溶液的過飽和度低，從而使得鎢酸晶核的生成速率小於生長速率，生成的晶核數目少，從而導致生成的晶粒尺寸增大，比表面積減小，這就是產物的比表面積隨著檸檬酸加入量增加而逐漸減小的原因，換句話說，可以通過檸檬酸的添加量來控制水熱合成正交相三氧化鎢的比表面積。
 

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製備正交相三氧化鎢是通過檸檬酸與鎢酸絡合來改變環境結構相結合，從而製備而成的。在製備的過程中，存在著一定的因素影響成品正交相三氧化鎢的形貌，以下介紹影響正交相三氧化鎢形貌的因素-檸檬酸加入量。

為了考察加入檸檬酸後產物的形貌變化，可通過掃描電鏡觀察產物的形貌。觀察結果顯示，當檸檬酸的加入量為0.5時，所得產物的掃描電鏡照片可以看出產物的形貌為納米矩形片，其尺寸分佈在100-500nm之間，長寬比在1-2之間。可見加入檸檬酸後產物的形貌由納米棒變成納米矩形片，主要是由產物的結構發生本質的變化所引起的，進一步觀察發現，這些矩形片具有明顯的層狀結構，在矩形片表面上同樣存在明顯的變化，可能是小矩形片粘附在大矩形片表面上所形成的。

綜合以上結果推斷，添加入檸檬酸，使得形貌發生明顯的變化為矩形片。具有層狀結構的矩形片是由多層薄片粘附在一起，同時這些薄片的棱邊不斷生長形成的，這些薄片在毛細管力的驅動下相互靠近，並通過表面上鎢羥基之間形成的氫鍵牢固地粘接在一起。
 

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三氧化鎢是眾所周知n型的半導體，具有電致變色、光致變色、氣致變色和催化等特性，可應用於平板顯示器、可讀寫光學裝置、靈巧窗、感測器以及催化劑等材料。製備正交相三氧化鎢是採用檸檬酸與鎢酸絡合來改變環境結構相結合，從而獲得成品。

製備正交相三氧化鎢，首先將3.5g鎢酸鈉溶於20ml蒸餾水配成水溶液，再將此溶液通過氫型強酸型離子交換樹脂柱生成水合鎢酸溶膠。用容積為70ml的玻璃桶接收滴下的溶膠，並不斷攪拌，待離子交換接近完成時，用30ml蒸餾水沖洗交換樹脂柱，流出液液滴入上述玻璃桶中。在攪拌下將4.84g檸檬酸加入到所得溶膠中攪拌均勻。然後，將玻璃桶裝入高壓罐中，密封後加熱到453k，恒溫24h，同時磁力攪拌。反應完成後，自然降溫至室溫，離心分離得到產物並放置353k環境中乾燥12h，獲得成品正交相三氧化鎢。

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三氧化鎢納米棒是通過鎢酸鈉和硫酸鈉溶于水中，攪拌均勻，調節pH值，水洗最終烘乾制得三氧化鎢納米棒。在合成的過程中，選用鈉鹽作導向劑能合成納米棒狀三氧化鎢，而硫酸鹽作導向劑時產物都不呈棒狀形貌，可以推測出鈉離子在棒形成過程中起了決定性的作用。

當硫酸鈉和鎢酸鈉的摩爾比為4:1時，不同水熱時間產物的XRD圖可以看出，當水熱時間超過24h，產物才是純六方相三氧化鎢，誰惹時間為6h時，三氧化鎢六方相（200晶面）就已經出現，而（001）晶面直到12h才出現，這表明在三氧化鎢六方相晶體生長的初期（200）是優勢晶面，（200）就有更多的機會吸附溶液中的鈉離子，減小了三氧化鎢晶體向（200）晶面生長的幾率，使得三氧化鎢向它的另一優勢晶面（001）生長，隨水熱時間的延長，（001）晶面顯著生長，經48h，水熱反應三氧化鎢納米棒形成。
 

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三氧化鎢納米棒合成，首先將2.77g的鎢酸鈉和4.77g的硫酸鈉溶于67.5ml水中，攪拌均勻，用3mol/L鹽酸調節pH值到1.5，攪拌30min，將上述溶液180℃水熱48h，水洗3次，並用乙醇洗3次，在65℃的環境中烘乾獲得成品三氧化鎢納米棒。

制取所得的三氧化鎢納米棒通過電鏡照片可以觀察到，水熱合成的三氧化鎢呈棒狀，粗細一致，長短均勻。納米棒的長度在1-5μm之間，直徑在25-40nm之間，三氧化鎢納米棒具有較高的長徑比；單根三氧化鎢納米棒直徑為30nm，晶格條紋清晰可見，這說明納米棒結晶度較高；以此同時發現兩種晶格條紋相互交錯，相互垂直，與六角相三氧化鎢相對照，可以發現這兩個晶面是（001）和（200）晶面，其中（001）是生長晶面。
 

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仲鎢酸銨市場主流維穩，商家報價差異大，16-16.4萬/噸皆有，成交集中在低價位資源上。廢鎢行情略堅挺，下游需求與貨源皆少，整體成交不多，料短期鎢市行情維穩為主。

宏觀方面，所有制改革或成為下半年經濟工作重點；上半年鋼鐵固投下滑7%，需求內冷外熱；歐元區8月製造業PMI初值50.8，創13個月新低。

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8月8日，700多位業內人士齊聚業內頗負盛名的第六屆中國包頭·稀土產業論壇。就在當天，WTO稀土案中國上訴被駁回的消息傳來，成為與會人士無法回避的話題。“為保護稀土資源、掌握定價權，敗訴事件將倒逼國內稀土產業迎來一系列政策利好。短期來看，稀土價格會觸底回升，中長期還要看市場需求和政策的落實情況。”《金證券》記者接觸的參會券商研究員判斷。

對策選擇

專家預計增加資源稅

2012年3月，美國、歐盟和日本分別針對中國對稀土、鎢、鉬的出口限制措施向世界貿易組織(WTO)起訴。據悉，中國被訴的稀土出口管理措施有出口稅和出口配額兩種。2014年3月26日晚間，中國商務部網站證實稀土貿易訴訟案初步裁決中國敗訴。4月15日和27日，中國分別針對美國和歐日提出上訴。

就在8月8日淩晨，WTO公佈了稀土案上訴機構報告，駁回了中國就稀土出口相關判決提出的上訴，維持此前WTO專家組關於中方涉案產品的出口關稅、出口配額措施不符合有關世貿規則和中方加入世貿組織承諾的裁決。

“稀土訴訟案期間，國內稀土市場發生了很大的改變。價格下跌、出口配額使用不足，所以敗訴的結果對大型稀土企業影響並不大。美歐日也是醉翁之意不在酒，實際上是在逼中國其他資源產業更加開放。”國土資源經濟研究院李瑞軍博士對《金證券》記者表示。

根據中國稀土行業協會的資料，截至8月8日，稀土價格指數為148.2點，而去年8月末該指數曾達到202點，今年年初時指數接近180。

據瞭解，在8日的包頭論壇上，對外經濟貿易大學法學院教授、中國WTO研究院兼職研究員陳衛東指出，在稀土案中敗訴，中國將面臨三個選擇。第一，取消或調整原有的出口稅和出口配額管理體制；第二，維持現有政策並與歐美日進行補償談判，在其他貿易部門給予歐美日更大市場開放；第三，維持現有政策，進入貿易報復程式。而與會專家傾向于認為，中國大概率會選擇第一種方法，有可能將通過增加資源稅的方式來替代出口稅。

資源保護

掐斷黑色采售利益鏈

在李瑞軍看來，中國稀土產業“攘外必先安內”，稀土資源稅實施前必須清理非法礦源，只有切斷開採、生產、流通、走私為一體的黑色利益鏈條，同時大集團加速整合，從源頭上控制開採、保護稀土資源，才能讓市場秩序重歸健康，結束中國稀土行業長期小、散、亂的格局。

稀土礦私采濫挖到底有多猖獗？知情人士曾向《金證券》記者透露，全國稀土採礦證不到100個，大部分省份甚至連一本採礦證都沒有。在稀土資源豐富、擁有採礦證較多的江西、廣東，國土資源部給這兩個省的開採配額也就1萬多噸/年，但實際的開採量達到了6萬噸/年。

“這些礦從開採出來就不帶票，生產不帶票，出口不帶票，沒有關稅。正規開採企業需要繳納資源稅、增值稅以及承擔環保成本，這些費用加起來占每噸稀土礦銷售價格五成以上，而私採礦不需要交任何稅費即可輕鬆獲得這筆差額，所以正規管道沒有辦法與其競爭。”業內人士對《金證券》記者介紹。

一個驚人的數字是，目前稀土產業中“黑市”交易已接近總交易量的一半。工信部原材料司巡視員、國家稀土辦主任賈銀松在本屆稀土行業論壇上表示，自工信部等部委2013年開始打擊稀土違法違規專項行動以來，已查處違規生產企業46起，吊銷稀土企業經營執照160家，查處非法產品1.9萬噸，海關查處走私案件涉案5200萬元。

據瞭解，目前內蒙古包頭稀土礦山實行了全封閉管理，江西贛州、四川涼山等重點礦區建立了完善的視頻監控系統。此外，2014年初，國務院通過了全國大型稀土集團組建工作方案，明確政府引導包鋼(集團)公司、中國五礦、中鋁公司、贛州稀土、廣東稀土和廈門鎢業分別牽頭組建大型稀土企業集團。截至7月，工信部同有關部門已經對包鋼集團、中國鋁業、廈門鎢業三家企業稀土組建實施方案予以備案，並決定將稀土綜合利用項目納入生產總量控制計畫管理，重點配置給新組建的6家大型稀土集團。

應用失衡

明年行業集中迎利好？

《金證券》記者注意到，此次包頭稀土產業論壇的主題為“稀土元素均衡應用與戰略性新興產業的和諧發展”。在接受媒體採訪時，組委會秘書處處長李振巨集解釋，“這個主題說得更直白一些，就是要重點解決目前稀土領域生產過程中的高豐度元素將來的應用發展問題。稀土元素在生產的過程中，元素配分比例是不同的，像包頭重點就是鑭鈰鐠釹這幾個元素，鑭鈰占到整個生產量的75%，這些元素如果沒有得到很好的應用，光靠鐠和釹是不能完全支撐產業發展的。”事實上，南方稀土重鎮也有類似問題，氧化釔占到整個生產量的一半多。隨著市場行情大幅下挫，這些稀土元素處於富餘和積壓中。

緩解稀土元素應用失衡，不少業內人士將新能源汽車視為一大刺激點。據介紹，按稀土元素分，鑭類產品和鈰類產品的出口量排各元素的前兩位元，約占總出口量的78%，但出口額僅占總出口額的29%。

根據中國《節能與新能源汽車產業發展規劃（2011-2020年）》，2020年新能源汽車銷量將達到500萬輛，中/重度混合動力乘用車占乘用車年產銷量50%以上。而混合動力車電池90%以上的市場份額為鎳氫動力電池，用於生產鎳氫電池的稀土儲氫材料主要是以鑭、鈰為主。

有些尷尬的是，2013年我國儲氫材料的產能為3.1萬噸，但產量僅有9000噸，產能利用率很低。

前去參會的券商行業研究員告訴《金證券》記者，這次稀土產業論壇談及的大集團整合、打擊私采、落實環保核查和資源稅，絕大多數都是些老政策。“一方面希望老政策能有新效果；另一方面，從幾家上市公司的公告來看，大型稀土集團的整合方案將在2014年年底前完成。這也意味著，2015年中國稀土行業可能會集中迎來一些利好政策，稀土集團逐步成立後也有拉動稀土價格的動力。”

李瑞軍則提出，未來稀土產業將市場化，推動價格上行更多的還得看下游需求的增長，尤其是稀土在高尖端產業方面的滲透。

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上半年稀土價格一路下跌，受此影響，稀土永磁行業上市公司的中報業績表現“貧富分化”加劇。截至8月24日，據《證券日報》記者通過Wind資料統計，31家稀土永磁上市公司中已有24家發佈了2014年中報以及中報預告，其中，18家公司上半年實現盈利，6家公司淨利潤出現虧損。

截至目前，包鋼稀土、廈門鎢業、廣晟有色等龍頭企業均未發佈2014年中報，從已發佈中報的企業來看，五礦稀土作為上游資源企業，業績表現不太理想。

五礦稀土暫成行業虧損王

8月8日，五礦稀土發佈了2014年中報，上半年公司實現營業收入1396.07萬元，同比去年的2.66億元下降了94.74%；上半年公司實現淨利潤為-4210.5萬元，同比去年的1017.54萬元下降513.79%，目前，公司的淨利潤與淨利潤下降幅度均在行業內“墊底”。

對於淨利潤出現虧損以及下滑的原因，公司表示，報告期內，稀土市場持續低迷，稀土下游需求不足，稀土產品價格波動下行。在此大環境下，公司放緩了銷售及生產節奏，所屬分離企業於二季度恢復生產，公司整體生產及銷售情況較去年同期下降幅度明顯。同時由於稀土產品銷售價格持續下跌，公司部分產品出現明顯減值跡象而計提了存貨跌價準備，公司本期業績出現虧損。

目前，公司收購的廣州建豐稀土控股權專案已經完成審計評估工作，正在履行備案和內部程式，由於五礦稀土尚未與交易對方簽署任何框架或意向協定，主要交易要素如交易價格、取得股權比例等尚未最終確定，交易事項尚存在不確定性。

同時，公司表示，除上述專案之外，五礦稀土就解決同業競爭事項開展的其他相關工作尚未有實質進展，主要原因為五礦集團及五礦稀土集團目前持有的與其構成同業競爭的其他資產和業務尚不滿足相關資產重組條件，或五礦集團及五礦稀土集團仍未放棄其控制權，因此該承諾事項仍在履行過程中。

除五礦稀土之外，有研新材今年上半年淨利潤也出現較大虧損。8月9日，有研新材發佈了2014年中報，資料顯示，公司上半年實現營業收入10.84億元，同比下滑13.58%，歸屬于上市公司股東的淨利潤為2951.85萬元，同比下滑304.77%。

對於中期業績虧損，有研新材表示，2014年上半年，公司所從事的半導體矽材料領域遭遇需求不旺、產品價格持續下降的市場行情，當期虧損，影響了公司整體利潤水準，造成公司一季度和半年度整體虧損。

稀土價格回升或提振業績

目前，重點龍頭企業如廈門鎢業等只發佈了業績快報或業績預警。

廣晟有色預計上半年實現淨利潤600萬元至800萬元，實現扭虧為盈。不過，業績增長並非全部來自於主業。公司稱，上半年公司非經常性收益同比大幅增加，銷售收入較上年同期也有較大幅度增加；同時，各項增收節支措施降低了公司綜合運營成本，使得公司半年度業績扭虧為盈。

相比之下，廈門鎢業發佈的業績快報顯示，公司上半年實現營業收入38.94億元，同比增長6.56%；實現歸屬于上市公司股東的淨利潤1.4億元，同比增長97.27%。公司稱，上半年稀土市場仍未走出低迷狀態，部分產品價格持續下行。公司下屬福建省長汀金龍稀土有限公司稀土金屬、磁性材料和螢光粉等產品銷售均有所增加，由於高價庫存影響減小，同比大幅減虧。

在稀土永磁類公司中，正海磁材預計上半年實現淨利潤4441.09萬元至5033.23萬元，同比增長50%至70%。江粉磁材預計業績將出現虧損。

繼2013年價格快速上升之後，今年稀土價格連續下跌。業內人士指出，在國內經濟增速放緩、內部需求減少的大背景下，作為稀土應用的超級用戶釹鐵硼行業正處於傳統淡季，需求不足使得商家採取了降價換量的銷售策略，拖累了稀土氧化物的價格。目前，部分企業已經選擇停產，等待市場出現好轉。

也有業內人士指出，稀土行業整合的力度在加強，通過加速六大稀土集團的組建提升稀土行業集中度，未來將有更多行業政策和措施陸續出臺。下半年稀土價格有望回升，高性能釹鐵硼有望快速發展。

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在橢圓形漁墜子出現之前，蛋形鎢合金漁墜子主要與活餌一起使用，許多垂釣者至今仍喜歡使用蛋形漁墜子。蛋形的結構能夠讓漁夾具下沉的更快。蛋形漁墜子的頂部有個圓孔，可讓魚線穿過。蛋形鎢合金漁墜子的使用與橢圓形漁墜子相類似。一旦魚咬住魚餌，漁墜子會嵌入魚嘴。由於魚難以承受漁墜子的重量，垂釣者就有更高的成功率將其捕獲。

所有有經驗的垂釣者都認為把蛋形鎢合金漁墜子綁在魚在線是非常重要的，以下為步驟：

首先，把魚線穿過蛋形漁墜。

然後，綁一個結把魚線固定在桿環上。

接著，如果是在較清的水域，使用另一條比主魚線較輕的線（比如2磅到4磅）。

最後，打一個結固定在孔上，這孔取決於你要釣的魚和你所選的魚餌。

蛋形鎢合金漁墜子是傳統的蛋形漁墜最完美的替代品。鎢不像有毒的鉛，對人類和野生動物都無害，而且環保。




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鎢市下游需求持續不旺，市場人士信心進一步減弱，後市走勢不明朗、多暫觀望為主，部分持貨商認為“金九銀十”鎢行情多少有點回升、因此現在多持貨觀望；部門商家認為今年鎢行情總體都不好，缺乏需求的有效支撐，“金九”或將不再“金”，那時市場信心或更加走弱，行情也存在下滑的風險，因此部門資金偏緊的商家也適時的少量成交、試探市場、減少風險。

據瞭解，黑鎢精礦現款集中在10.3萬元/噸附近、白鎢精礦集中在10.1萬元/噸附近，買方持續壓價、賣方惜售、市場交易甚少，富寶預計近日鎢礦價格或暫維穩。

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