超粗碳化鎢粉末專利

超粗碳化鎢粉末圖片3

此文用於介紹壹種超粗碳化鎢粉末的制作方法的專利。

超粗碳化鎢粉和超細碳化鎢粉在隨著硬質合金技術的發展下需求越來越大。

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高溫不變形鎢加熱裝置詳細說明

設計一種高溫下不變形的鎢加熱子裝置,包括石英管腔體、鎢絲加熱部分和樣品台,其中鎢絲加熱部分由扁平螺線管狀加熱鎢絲、緊固鎢絲、懸掛鎢絲、氮化硼陶瓷杆和固定用陶瓷組成。相關聯地採用一種高溫下不變形鎢絲加熱裝置中專用的鎢絲繞制支架,鎢絲繞制支架包括定型架和定位塊兩個部分,鎢絲繞制形狀和間距能一次成型,寬度可調並能很簡單地從繞制支架上取下。

圖1為鎢絲加熱裝置示意圖,圖2為鎢絲定型繞制法示意圖,圖3為鎢絲固定法示意圖。石英管腔體9形成密閉反應室,樣品台10和鎢絲加熱部分置於石英管腔體9的上下部。鎢絲的寬度、間距和匝數可以根據不同的實驗裝置和溫度分佈均勻性的要求而事先確定下來。這樣定型架6邊緣的凹槽位置和定位塊7的大小也就確定了。

將一根直鎢絲在定位槽內一匝匝繞好,用夾具調整彎折處,消除其扭曲力,盡可能使每一匝鎢絲上下兩段直絲與其他匝的上下段直絲分別處於同一水平面中。之後取下定位塊7,取出定型架6。如圖3所示。每匝鎢絲的兩端頭分別繞一段較細的鎢絲插入氮化硼陶瓷杆4上對應的小孔內,用小段鎢絲將其夾緊,緊固在氮化硼陶瓷杆4上。利用六方氮化硼陶瓷杆4的可加工性和高溫下的剛性,鎢絲的形狀被固定下來。氮化硼陶瓷杆4兩端分別打孔用於固定懸掛鎢絲3,四根懸掛鎢絲3的另一端分別固定於電極上部的可加工固定用陶瓷5上。加熱鎢絲的兩端接銅電極8。

鎢絲加熱裝置示意圖

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一種高溫下不變形的鎢加熱子裝置的使用原因

鎢加熱子裝置一種高溫下不變形的鎢加熱子裝置的組成部分包括石英管腔體9,鎢絲加熱部分和樣品台10,其中鎢絲加熱部分由扁平螺旋管狀的加熱鎢絲1、緊固鎢絲2、懸掛鎢絲3、氮化硼陶瓷杆4、固定用陶瓷5、和銅電極8組成。

熱絲CVD系統中,化學反應的能量是靠鎢絲發熱提供的,襯底也是靠鎢絲的熱輻射而加熱到一定的生長溫度的,襯底表面的溫度均勻性會因鎢絲的形狀而不同,而膜成核和生長的均勻性的一個非常重要的影響因素就是襯底表面溫度的均勻性。在一般的實驗室CVD小型和中型系統中,鎢絲都是繞成螺線管狀的鎢加熱子。這種繞法相對簡單,每一匝都是相同的外徑。但是採用螺線管狀的鎢絲加熱子,襯底表面的溫度分佈沒辦法達到均勻的效果,以螺線管軸線的襯底表面的豎直投影線作為基準線,襯底表面離該線越遠的點溫度就越低,而且螺線管本身中間的溫度會比兩端高,這也是造成襯底表面溫度分佈不均的原因之一。螺線管狀的鎢絲加熱子不但會導致襯底表面溫度的不均勻,而且在CVD生長過程中,鎢絲在高溫下通常會發生變形,中間的高溫部分彎曲下垂,導致襯底表面溫度分佈的均勻度更低,最終致使無法繼續進行CVD生長過程,必須更換鎢絲後才能繼續操作。這樣一來,就會對試驗效果造成一定的影響。因為新的鎢絲在各方面條件下都不可能和原鎢絲完全一致,這必定會影響到比較性試驗結果的可靠性。

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一種高溫下不變形鎢加熱子裝置的優點

使用高溫下不變形的鎢加熱子裝置具有以下顯著效果:

1.加熱鎢絲在高溫的情況下不會產生變形或者扭曲。即便是連續幾十小時或者是間斷累加幾百個小時的運作,都仍然能保持原來的形狀,這樣就能最大限度地延長鎢絲的使用壽命。不僅節約成本和時間,還確保了一系列比較實驗中實驗條件的同一性。
2.加熱鎢絲所覆蓋的襯底表面的溫度能基本保持均勻狀態,促使氣體分解的高溫鎢絲面積增大,能夠使氣體得到更充分的分解,提高氣體分解率。膜的品質和生長速率也相應得到提高。金剛石膜CVD生長實驗中,成核和生長都能保持均勻,且較高甲烷濃度(約2%)下仍然能保持較高的膜品質。這是因為鎢絲繞制方式改變後,氣體分解率提高了,襯底表面溫度變得均勻了,非晶成份被原子態氫刻蝕得更加充分。
3.加熱鎢絲中的電流比同樣長度的螺線管狀鎢絲中的電流有所增大,但是不至於超過原有的變壓器和引線的額定電流值,所以不用更換新的大電流變壓器,也不會受到反應室腔體大小的影響,能更加發揮出該型系統在成膜的基礎性研究上,抽氣、充氣、升溫和降溫速度快,功耗和氣耗小,成本低的優點,為CVD制膜的工業應用做好了小試的基礎。

該裝置可適用於金剛石膜,立方碳化硼膜和非晶矽膜的製備和生長的基礎性研究。

鎢加熱子裝置

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一種高溫下不變形的鎢加熱子裝置——鎢絲加熱部分

鎢加熱子在生長CVD金剛石膜的過程中,鎢絲安裝好後都要經過長時間的碳化,將鎢碳化成碳化鎢,避免其在高溫下會發生形變,即便如此,在長時間的工作狀態下,螺旋管還是會逐漸變形彎曲然後下垂。在大型CVD系統(反應室直徑大於50cm)中,為了製備大面積且均勻的膜,採用大面積柵狀直拉鎢絲以此來消除溫度不均勻和加熱絲的形變問題。但是大型CVD系統在膜生長的過程中,一般都有較大的功率和氣體消耗,而且直拉熱絲排布的時候,通過熱絲的總電流都會很大,一般都在100安培以上,需要大功率大電流的熱絲加熱變壓器,和相應的系統冷卻裝置,設備相對比較複雜,不適合做基礎試驗的研究。

對核心的鎢絲加熱部分可以通過以下改進措施解決上述問題。
1. 鎢絲繞製成扁平環狀,並用特質模具一次性繞制定型而成。
2.採用耐高溫的氮化硼陶瓷杆(熔點大於2400℃)隨鎢絲進行固定。
3.將氮化硼陶瓷杆懸掛在電極上端固定好,使扁平加熱鎢絲整體與襯底表面保持平行。
4.新鎢絲在使用前要經過應力處理。
新鎢絲繞制和固定好後,在通常的生長氣氛中,低溫下進行較長時間的退火處理,以消除繞制和定型過程中產生的應力。升溫的過程為:鎢絲溫度每升溫100℃後,保持2小時,直到鎢絲溫度達到生長溫度。

這個是針對鎢絲繞制的具體改進措施,這種高溫下不變形的加熱子裝置將會大大提高後續鍍膜的效率。

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