DCP直讀光譜法測定地質試樣中痕量稀土元素（Ⅰ）

一、方法提要

以P507萃淋樹脂預富集稀土元素,選用最佳分析線分別測定各稀土元素,其檢出限為 (µg/mL):La0.015、Ce0.08、Pr0.15、Nd0.035、Sm0.08、Eu0.015、Gd0.025、Tb0.13、 Dy0.015、Ho0.045、Er0.030、Tm0.030、Lu0.015、Yb0.015、Y0.035。

二、試劑配製

P507樹脂：含萃取61%（中國科技大學和上海躍龍化工廠研製），裝柱8×100mm。

洗滌溶液：100g/L磺基水楊酸和10g/L抗血酸溶液，用氨水中和至pH約2.5。加100mL緩衝溶液，用水稀釋至1000mL，此為洗滌液①。將此溶液用水稀釋10倍，為洗滌液②。

緩衝溶液：將125g-氯乙酸和20g NaOH分別溶于水，合併後調整pH約2.5，用水稀釋至1000mL。

稀土元素標準貯存溶液：各稀土元素含1000µg/mL。

三、標準試液的製備

取 稀土元素標準貯存溶液,用HCl(1+9)稀釋分別配成10µg/mL La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb；5µg/mL Ho、Dy、Er、Y；2.5µg/mL Eu、Tm、Lu、Yb的單個稀土標準溶液作為高標準溶液。以與試樣同樣處理的空白溶液作為低標準溶液。

四、儀器及工作條件

SPECTRAN Ⅲ A型中階梯光柵直讀光譜儀。其工作條件見下表。各元素分析線的波長(nm)為:La433.3、Ce418.6、Pr440.8、Nd406.1、 Sm442.4、Eu381.9(或420.5)、Gd342.2、Tb332.4、Dy353.1、Ho345.6、Er369.2、Tm313.1、 Lu261.5、Yb328.9(或369.4)、Y371.0（或321.6）。

表中  工作條件

五、分析步驟

（1） 岩石中w(RE2O3)/10-2＜0.01的測定。稱取1-2g（精確至0.0001g）試樣於鉑皿中，加10mL HF,加熱分解至蒸幹，再加10mL HF，加熱烤幹，將幹渣壓碎，加4-8g Na2O2，混勻後於500-550℃加熱至垂熔，冷卻放入200mL燒相當於中，加40mL三乙醇胺（1+3）浸出，洗淨鉑皿，加含10mg Mg的溶液，煮沸數分鐘，稍冷,加1mL H2O2,攪拌，靜置2h。過濾。沉澱於含H2O2的HCl(1+2)中，加抗壞血可不可能至Fe3+的黃色退去,按溶液體積加入固體磺基水楊酸至 100g/L，用氨水中和至pH約2.5，加5mL緩衝溶液，攪勻。溶液過柱，用洗滌液①和②各40mL洗燒杯和柱。然後以15mL HCl(42+85)洗脫稀土，用100mL燒杯承接洗脫溶液,加熱溶液蒸發至約5mL，加入含50-100mg Li+的溶液，轉入10或20mL比色管中，用水稀釋至刻度，混勻。進行DCP直讀光譜法測定。

（2）試樣中 w(RE2O3)/10-2＞0.01的測定。稱取0.5-1g（精確至0.0001g）試樣于剛玉坩堝中，加4-8g Na2O2於600-700℃熔融（含矽高的試樣，可先加0mL HF於坩堝中加熱分解，蒸幹,/然後加Na2O2熔融）分解後,冷卻，放入200mL燒杯中，以下操作同（1）。

六、注意事項

（1）試樣如含Ca高，浸取熔融物時可加0.2-0.4gEGTA。（2）光譜測定確定激發區位置時，選擇略過峰靠近交叉處的位置，其強度較峰值約低100，此時，Al的干擾較小。


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