DCP直讀光譜法測定地質試樣中痕量稀土元素（Ⅱ）

一、方法的要

試樣經堿熔分解，熱水浸出,三乙醇胺和EGTA掩蔽雜質元素，Mg(OH)2作載體富集稀土元素,稀HCl溶解 氫氧化物，用強酸性聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸型離子交換樹脂分離富集痕量稀土元素，製備成5%（V/V）HCl介質和鋰鹽為緩衝劑,在直讀光譜單通道進行光 譜測定。各種稀土元素測定範圍 （w/10-6）：La0.6-220，Ce3.4-220，Pr3.3-220，Nd0.8-220，Sm0.9-220,Eu0.2-110，Gd0.7-110,Tb1.8-110,Dy0.3-110,Ho0.3-110，Er0.4-110,Tm0.3-110,Yb0.05-110,Lu0.3-110,Y0.05-220。

二、試劑配製

淋洗液（a）：1000mL1.25mol/L HCl中含20g酒石酸和1g抗壞血酸。

淋洗液（b）：c(HNO3)=1.25mol/L的HNO3。

50g/L Li緩衝溶液：稱取26.6g Li2CO3緩慢加入60-70mL HCl溶解，並煮沸，冷後用水稀釋至100mL。

50g/L EGTA溶液：稱取5g EGTA溶於100mL 20g/L NaOH溶液。

樹脂：強酸性聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸型，粒度為0.147-0.074mm。

樹脂處理：先用40-80g/L NaOH溶液浸泡後，用水洗至中性，再用HCl(1+2)浸泡，用水洗至中性。

裝柱：將上連貯存瓶、下連U型玻璃管、內徑為0.8cm的小型交換柱裝置，用適量玻璃棉塞緊柱底端，裝入處理好的樹脂至其高度為11cm，使用前用c(HCl)=0.6-0.8mol/L的HCk平衡樹脂柱。

單稀土元素標準貯存溶液和標準溶液：將光譜純的各種稀土元素氧化物，以HCl溶解，配製成含1000µg/mL單個稀土元素的HCl(1+9)貯存溶液。再用HCl(1+9)將貯存溶液稀釋至100倍，即為含10µg/mL單個稀土元素的標準溶液。

混 合稀土高標準溶液:在1000mL容量瓶中,加入各8mL La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y稀土元素標準貯存溶液,各4mL Eu、Gd、Tb、Dy、Hp、Er、Tm、Yb、Lu稀土元素標準貯存溶液,20mL112g/L AlCl3.6H2O溶液,133mL 50g/L Li緩衝溶液，80mL HCl然後用水稀釋至刻度，混勻。此溶液各含8µg/mL的La、Ce、Nd、Pr、Sm、Y,各含4µg/mL的Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Fr、 Tm、Yb、Lu，含250µg/mL的Al，含6.7mg/mL的Li的HCl(1+9)溶液。

低標準溶液：在1000mL容量瓶中加入20mL 112g/L AlCl3.6H2O溶液，133mL 50g/L Li緩衝溶液，80mL HCl，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為含250µg/mL Al和6.7mg/mL Li的HCl(1+9)溶液。

三、儀器及工作條件

SPECTRASPAN ⅢA型中階梯光柵光電直讀光譜儀。出口狹縫50×300µm,入口狹縫單通道暗盒25×200µm。測定的積分時間10s，重複次數1次。光源：電極直流 等離子體光源。試液提升量：均為1.6mL/min。等離子體氬氣流量：前後陽極均為1.1L/min，陰極為1.7L/min。

波長位置：按各元素所選擇的分析線波長，噴單稀土元素標準溶液找峰值，測定的有關參數見下表。

表中 元素波長及其測定的有關參數

四、分析步驟

稱 取1.000g試樣于高鋁坩堝內，加4-5g Na2O2，攪勻，一面蓋一薄層N2O2，於650-700℃熔融至呈紅色,取出冷卻，放入250mL燒杯中，用25mL熱三乙醇胺（1+5）、5mL 50g/L EGTA溶液、50mL熱水浸取，洗出坩堝，加2mL 80g/L MgCl2溶液煮沸8-10min，用水稀釋至125mL，靜置2h，中速濾紙過濾，用10g/L NaOH溶液洗燒杯和沉澱共8-9次，水洗沉澱和燒杯2-3次，用10mL c(HCl)=3.5mol/L的熱HCl溶解沉澱于原燒杯中，用10mL熱5%（V/V）HCl洗滌，以30mL熱水將濾紙洗淨，使溶液體積為 50mL。將上述溶液移入交換柱中，待流盡後，先用40mL淋洗，流盡，再用25mL淋洗液（b）淋洗，流盡，用90mL c(HCl)=3.5mol/L的HCl洗脫液分兩次稀土元素，洗脫液收集於200mL燒杯，低溫溶液，用5%（V/V）HCl稀釋至15mL。按直讀光 譜工作條件單通道進行15個稀土元素分量的測定。

五、注意事項

（1）對w(Ca)/10-2＞10的試樣，應除Ca後進行離 子交換分離。除Ca方法：試樣經堿熔、浸取和過濾後,用稀HCl將沉澱溶解于原燒杯，洗淨濾紙（體積要儘量小）,加酚酞指示劑，以氨水中和至紅色,並過 量,加熱至近沸，保溫5min後取工業化，冷後過濾，沉澱用10-12mL熱5%（V/V）HCl溶解,以30mL熱水將濾紙洗淨,用原燒杯承接，隨後進 柱，其後操作按分析步驟進行。（2）測定試液中，大量Al對稀土元素測定抑制作用，用高鋁坩堝熔樣，以分離後試液中仍有250µg/mL左右的Al存在， 因此在高標準、低標準溶液中，加入相同量的Al以抵消其影響。若不用高鋁坩堝熔樣，則應用不含Al的高標準溶液進行測定。（3）試樣中含高量Cr，對稀土 元素測定有影響，應視情況預先分離。（4）本法採用單道選波長測定各稀土元素，由於儀器連續工作時間較長，存在漂浮問題，故測定中應注意儀器漂移現象帶來 的誤差,要及時重新調峰,製作工作曲線,給予校正。


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