一種納米級鎢粉的製備方法

本發明的目的在於提供一種納米級鎢粉的製備方法，能夠大規模工業化連續化生產平均粒徑為35nm的納米級三氧化鎢粉，蘭鎢粉及平均粒徑為33.5nm的納米鎢粉的製備技術。

本發明所使用的前驅體非晶粉末是採用超聲噴霧熱轉換法制取的前驅體非晶粉末為原料，先經真空排氨排水處理，再經OR-III相變應力岐化破碎處理可製成平均粒徑為35nm的納米級三氧化鎢粉末和蘭鎢粉末。再經連續強排水式還原爐，一次H2還原製成SAXS(X光小角度粒度檢測)平均粒徑為33.5nm、中位徑19.3nm、BET比表面23m2/g的納米鎢粉。具體工藝步驟為：1、製備前驅體非晶粉末；採用高濃度鎢酸銨水溶液，在超聲噴霧熱轉換塔內，用α＝45℃的超聲霧化噴嘴，壓縮空氣壓力3MPa、熱風溫度130℃ ～150℃、先製備出平均粒徑≤50nm的前驅體非晶粉末。

2、真空排氨、排水處理；將前驅體非晶粉末在(10～20Pa)真空度下按150℃、40～45分鐘；350℃、30～40分鐘；500℃、40～45分鐘真空排氨排水處理。

3、OR-III相變應力岐化破碎處理；將真空排氨、排水處理後的前驅體非晶粉末，置於馬弗爐內，空氣中500℃、1小時、氧化處理(簡稱0處理)然後在連續強排水式H2還原爐中低溫400℃、40～50分鐘、H2截面流量30～40ml/(cm2·分鐘)，還原成蘭鎢粉，(簡稱R處理)以上OR處理反復三次，記為OR-III處理，目的是利用鎢的氧化物在脫氧和增氧相變過程中，在晶胞內產生巨大的破碎應力，可使鎢的氧化物顆粒進一步破碎細化。經OR-III處理後獲得平均粒徑為35nm的蘭鎢粉末。

4、納米鎢粉製備將平均粒徑35nm的蘭鎢粉在連續強排水式H2還原爐中還原，按700～730℃，40～60分鐘，H2截面流量40～60ml/(cm2·分鐘)，可獲得SAXS平均粒徑為33.5nm，中位徑19.3nm，BET比表面23m2/g的納米鎢粉。

本發明的優點在於：1、從生產技術上提供了一種能夠多品種地連續化大規模生產納米級平均粒徑35nm的WO3粉和WO2.9蘭鎢粉和平均粒徑33.5nm的納米W粉的技術。

2、生產的納米級超細金屬W粉末，不僅平均粒徑為33.5nm，中位徑為19.5nm，粒徑分佈範圍很窄。

3、所用設備簡單、工藝流程短，實收率高、生產成本低，很容易推廣應用。

4、所生產的納米鎢粉燒結溫度低，可在1500℃溫度下進行(燒結)，合金的相對密度可達96％，平均鎢晶粒小於8μm。


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