鎢酸中WO3含量的測定

鎢酸中WO3含量的測定(辛可寧重量法)

1.方法提要：在pH值3.00～4.4的熱溶液中，用鹽酸辛可寧沉澱鎢酸，而與雜質分離，灼燒後即為三氧化鎢，稱重、比色。

2.試劑：甲基紫指示劑0.1%、鹽酸(1+1)、辛可寧鹽酸溶液10%(以1＋1鹽酸配製)、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。

3.操作步驟：稱取試樣0.5克於250ml燒杯中，用少許水溶解，加入60～80℃熱水100ml, 0. 1%甲基橙指劑2滴(若指示劑褐再補加)用鹽酸(1+1)中和至紅色，在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml，繼續攪拌使沉澱凝驟，上層液較清則靜置，待 沉澱下沉以後，用快速定量濾紙過濾，濾液承接於250ml容量瓶中，沉澱用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上，洗淨後沉澱同濾紙一起轉入瓷坩堝中，於電爐上 烘乾炭化，再於750～800℃馬福爐中炭化灼燒30～45分鐘，冷卻，稱重。濾液按單寧，甲基紫比色法進行。

4.分析結果的計算：WO3(%)＝(W/G)×100＋C，式中：W——三氧化鎢重量(克)、G——稱取試樣重量(克)、C——濾液中測得WO3含量。

5.注意事項：①沉澱必須洗淨鈉離子，否則燒灼物發黑，結果偏高。②指示劑可用0.1%的甲基橙，此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。

方法如下：將容量瓶中的濾液倒回原盛試樣的燒杯中，往燒杯中加固體NaOH，加至濾液的PH>12，再把濾液倒回25Oml的容量瓶中，稀釋至刻度，幹過濾，以下按硫氰酸鹽吸光光度法進行。

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