銫鎢青銅超細粉體的製備方法(2/2)

鎢青銅化合物是一類重要的無機化合物,豐富的晶體結構、隧道結構和這種特殊的價態使其具有優異的性能,如電子和離子導電性、超導性、光學性能等,其在二次電池、電致變色、近紅外吸收和化學感測器等方面的應用引起廣泛的研究興趣。
 
一種銫鎢青銅超細粉體的製備方法,其特徵在於包括以下步驟: (1)按照Cs/W摩爾比1:(1.5~2.8)稱取銫鹽、鎢鹽,加入螯合劑和醇試劑,在170°C條件下反應3h ; (2)將得到的混合液裝入壓力容彈中反應,在260~270°C條件下反應5~8h ; (3)將得到的反應物醇洗、離心,在80°C條件下真空乾燥得到結晶度完整的銫鎢青銅粉。
 
在上述技術方案的基礎上,還可以做如下改進。
進一步,步驟(1)中所述的鎢鹽為鎢酸銨、仲鎢酸銨或偏鎢酸銨;所述的銫鹽為硝酸銫或氫氧化銫;
採用上述進一步方案的有益效果是,使用的鎢鹽均含有NH4+,不僅提供鎢源,而且在高溫反應時產生的氨氣可以作為還原氣氛,保護其顏色的穩定,所得的銫鎢粉為深藍色。
進一步,步驟(1)中所述的螯合劑為EDTA或酒石酸,螯合劑與銫離子的摩爾比為(3 ~7):1。
進一步,步驟(1)中所述的醇試劑為分析純丙二醇或乙二醇,其用量為使銫鹽的摩爾濃度達到0.1~0.4mol/L ;採用上述進一步方案的有益效果是,使用的丙二醇或乙二醇不僅作為反應介質,同時對反應得到的粉體起到分散作用,使制得的粉體粒徑微小。
進一步,步驟(2)中所述的壓力容彈為對位聚苯材質。
進一步,步驟(3)中所述的制得的銫鎢青銅粉晶相組成為Csa3WO3或Csa32WO3。
 
銫鎢青銅
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