納米孔狀氧化鎢電極

電化學陽極氧化法製備納米孔狀氧化鎢電極：
1）鎢片的處理方法：先將鎢片切成10mm x 15mm的小片，採用水磨砂紙逐級打磨至表面無劃痕，再分別用丙酮、異丙醇、甲醇和去離子水超聲清洗15min，氮氣吹幹以備用。
2）採用兩電極陽極氧化法，以金屬鎢片作為陽極，10mm x 15mm 大小的鉑片作為對電極，放入電解槽中，兩電極之間的距離是25mm。將電解槽置於恒溫水浴槽中，調節水浴溫度以控制反應溫度；鎢片反應面積為0.88cm²。添加一定量配置好的含不同濃度NH₄F的1mol/L的（NH₄）₂SO₄溶液電解質。
3）將製備好WO₃納米多孔薄膜用去離子水沖洗，氮氣吹幹後在空氣條件下置於馬弗爐中，升溫速率為5℃/min，在設定溫度下恒溫一定時間。待冷卻至室溫後取出，最後採用環氧樹脂封包裝成WO₃納米多孔光電極。

光電化學性能：

1)量子轉化效率
下圖為納米多孔和緻密兩種結構的WO₃電極在不同波長單色光照射下的光電量子轉換效率曲線，電解液使用0.5mol/L的H₂SO₄溶液（pH=0），電極電位（vs.Ag/AgCl）為1.2V，由圖可以看到納米多孔的電極在340nm的紫外區最高光電轉換效率為89.5%，在可見光區400nm處的轉化效率達到22.1%，相比之下，緻密結構的WO₃電極在340nm和400nm處的轉化效率僅為19.2%和2.4%，遠低於納米多孔電極的轉化效率。

2）穩態光電流譜及光轉換效率
半導體光陽極產生的電流密度反映了電極材料的光催化活性。兩種不同結構電極的穩態光電流譜如下圖所示。暗態條件下，在0~1.6V（vs.Ag/AgCl）電位範圍內，兩個樣品的電流密度都極弱，基本趨近於0，表明在沒有光照的情況下，無論是納米多孔還是緻密結構的WO3電極，均無法發生電子和空穴的分離而產生光電流。當光照射到光電極上時，隨著施加偏壓的增加，光電流密度隨之升高，且納米多孔WO₃電極所產生的光電流遠高於緻密結構電極。當電位正移至1.6V（vs.Ag/AgCl）時，經過熱處理後的WO₃納米多孔電極的光電流密度達到5.85mA/cm2，是結晶態WO3緻密電極（1.20mA/cm2）的4.88倍。這可以歸結于納米多孔WO3電極具有較大的比表面積，不僅有更強的光吸收能力，還能與電解質更充分的接觸，更有利於光生電子的傳輸，從而具有良好的光電性能。

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