還原態銨鎢青銅納米粒子的製備方法(2/2)
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- 分類:鎢的知識
- 發佈於:2016-06-14, 週二 17:58
- 作者 xinyi
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針對現有技術存在的問題,這裏提供了一種直接合成粒徑可控銨鎢青銅納米粉體的合成方法。
還原態銨鎢青銅納米粒子的製備方法,其步驟如下:將0.01~1g有機鎢源溶解於20~40ml有機酸溶液中,通過攪拌得到均勻溶液,然後加入4~30ml有機胺,混合至均勻,移至反應釜中,150~350°C晶化反應0.5~48小時, 反應後將粉體樣品離心,洗滌,於40~250℃真空乾燥1~12小時,即獲得還原態銨鎢青銅納米粒子。
在溶劑熱條件下,以有機長鏈高沸點酸為反應媒介,有機鎢源和有機高沸點胺為原料,在非水環境下一步控制合成銨鎢青銅納米粒子。本方法的顯著優勢在於合成步驟簡單,可產量化,獲得粒子形貌均勻,結晶性好,粒徑分佈窄,大小在一定範圍內可調, 化學價態為還原態,無需長時間高溫過程和後續球磨過程,直接獲得納米粉體。本方法製備的樣品為六角相銨鎢青銅納米晶體,尺寸在80~500nm 之間可以進行調控,形態均勻,粒徑分佈窄,化學價態為W6+和W5+混合存在,富含自由電子。本方法所製備的樣品具有較強的近紅外線吸收能力,含有納米粒子的薄膜可以有效的遮罩掉780~2500nm的近紅外線並且保持對可見光的較高透過率。
實例:向100ml水熱反應釜中加入36ml油酸和0.4 g WCl6粉末後,在室溫下攪拌混合;待完全溶解後,再加入4 ml油胺,然後密封反應釜,於烘箱內200℃靜置晶化24 h。冷卻到室溫後離心分離,依次用30 mL去離子水和30 mL無水乙醇交替洗滌三次,真空乾燥後,獲得銨鎢青銅藍色粉體,其為方塊狀銨鎢青銅粒子,平均直徑為80nm。
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