單晶仲鎢酸銨的製備

單晶單晶是指其內部微粒有規律地排列在一個空間格子內的晶體。單晶仲鎢酸銨(APT)具有表面光滑緻密,棱角分明,顆粒均勻,松裝密度大,流動性好等特點,因而成為了鎢絲和高端鎢基合金材料的重要原料。

單晶APT的實現要求儘量避免晶粒團聚,而晶粒團聚的先決條件是接觸。目前,APT的生產主要有蒸發結晶、中和結晶和冷凍結晶等方法。在APT結晶過程中,晶粒的接觸方式有兩種:一是沉積於結晶器底部的 堆積接觸;二是懸浮於結晶溶液中的碰撞接觸。其中,碰撞接觸的兩個直接關係因素是:結晶器內流體的流動方式和溶液中固體顆粒的濃度。

攪拌可以避免APT晶體堆積接觸的發生,也同時會使得晶粒碰撞機會加大。因此,控制攪拌速度,使得晶粒處於懸浮狀態下,同時儘量降低甚至消除晶粒在溶液中運動碰撞的機會,是爭取單晶APT的前提條件。

國內某發明指出一種單晶APT的製備方法,其原理是為減少仲鎢酸銨晶粒間的碰撞和堆積接觸,在APT結晶不同時期,不斷調整攪拌速度,使溶液中的晶粒處於既不沉積,也不碰撞的懸浮層流狀態,克服晶粒的團聚,制取出單晶仲鎢酸銨。具體為:
1.選用黑鎢精礦經堿溶、離子交換法除雜淨化轉型後得到的(NH4)2WO4溶液,使用橫截面為圓形的結晶器,加熱至95〜100°C,進行蒸發結晶;
2.在晶核出現前,攪拌速度控制在30轉/分;晶核出現後,攪拌速度上升並控制在40轉/分;而當晶核出現1小時後,上升並控制攪拌速度至50轉/ 分;
3.隨著晶體的不斷析出,當溶液密度下降為1.14g/cm3後,攪拌速度上升為60轉/分;
4.結晶終點為,當溶液體積下降為初始溶液體積的40%,制得單晶APT。

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