高純度四水合仲鎢酸銨的製備方法

仲鎢酸銨（APT）有水合物形式，這些水合物的形成取決於反萃取溫度，常用含氨的水溶液反萃取含鎢有機相來製備APT。而通過加熱懸浮的十水合APT可以將水性懸浮液中的十水合APT定量地轉化為高純度四水合APT。

選取一種在混合器-沉降器設備中、在用含氨的水溶液對含鎢有機相進行反萃取的過程中直接制得的十水合APT為原料。在具有攪拌器的沉降器中攪拌，對攪拌器的旋轉速度加以設定，對原料以及環境溫度、反應時間進行控制，制得高純四水合APT。

條件設定：
1.母液的NH₃濃度設定在1.5-12g/L，特別優選為2. 0-4.0g/L；
2. NH₃:W摩爾比設定在0.5-1.8，特別優選為0.6-1.0，因為如果NH₃濃度和NH₃:W摩爾比超過所示範圍，將導致產物中混入雜質；
3. 十水合APT與水相的品質比設定在0.2~2.5:1，特別優選為1~1.8:1，如果該品質比低於所示範圍，則在反應器壁上形成沉積物，如果該品質比高於所示範圍，產物純度下降；
4. 在足以使十水合APT轉化為四水合APT的溫度和時間條件下進行熱處理，熱處理持續時間必須足以在選定的溫度下使十水合APT完全轉化，通常處理時間為0.1-6小時，溫度不低於65°C，85-95°C為佳。因為在低於65°C的溫度下，不能形成純相四水合APT。在優選的溫度範圍內實現最高的產物純度。

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