仲鎢酸銨中硫的測定——紅外吸收法

仲鎢酸銨(APT)中微量硫的存在直接影響最終鎢合金的性能,為控制雜質的含量,就要求有一個靈敏、快速、準確的檢測雜質硫的方法。(NH4)SO4是硫在APT中的主要存在形式,它在溫度達到450℃時就開始分解。而按照國家標準的APT中硫的分析程式中,樣品需預先在500℃下煆燒,此時樣品中的硫已經有一部分揮發掉了,如此測得的資料不能真實反映APT中雜質硫的含量。故而,改進APT中硫含量檢測方法變得十分的有意義。

紅外吸收法是根據物質對紅外輻射的特徵吸收建立起來的一種光譜分析方法。分子在吸收紅外輻射後發生振動能級和轉動能級的躍遷,因而紅外光譜又稱分子-轉動光譜。本文提出使用高頻紅外吸收法來測定硫的含量,原理是:在氧氣氛圍中,採用高頻爐將樣品瞬間加熱熔化,使得樣品中的硫以二氧化硫的形式析出,利用二氧化硫對紅外線具有選擇性吸收,並且服從光的吸收定律——郎伯.比爾定律的特點,快速檢測出樣品仲硫的含量。

具體實施為:稱取適量的APT樣品置於坩堝中,上面依次覆蓋純鐵、純鎢粒;將坩堝置於坩堝托上,通養燃燒,樣品中的硫生成二氧化硫;由載氣—氧氣送至紅外池產生紅外吸收,通過電腦進行資料分析,給出硫的分析結果。

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