水熱法製備三氧化鎢光陽極

水熱法又稱熱液法，屬液相化學法的範疇。是指在密封的壓力容器中，以水為溶劑，在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱反應依據反應類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉澱、水熱合成、水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多。

實驗步驟
將打磨乾淨的鎢片置於蒸餾水和乙醇溶液中分別超聲清洗10min，取出晾乾後在馬弗爐中控制溫度在450℃煆燒30min形成三氧化鎢層。水熱反應溶液為聚乙二醇（300）體積為10%的0.02mol/L鎢酸鈉溶液，該溶液用3mol/L鹽酸調節pH2.0。取該溶液25ml置於聚四氟乙烯反應釜中，並將預氧化的鎢片垂直放置於內，控制溫度在180℃反應6h。將反應產物取出用蒸餾水浸泡10min，並重複3次以去除產物表面的殘留物，然後將其晾乾後在550℃煆燒180min即完成三氧化鎢光陽極的製備。

結論
1. 水熱製備方法可以在鎢表面生成高度有序的納米條結構，在1.5V時的光電流能夠達到1.8mA/cm2；
2. a曲線為經過氧化處理的鎢片，對應于立方晶相的WO₃在450℃的氧化過程中會在鎢片表面形成氧化層；
3. b 曲線為水熱反應的產物，即未煆燒的WO₃，對應於正交晶系WO₃；
4. c 曲線為經過煆燒的WO₃，對應於單斜晶系WO₃，表現出3個明顯的特徵峰，其中最高的峰米條是垂直的生長在基底上，高度可達到6.91微米，這以結果表明了鎢基底的氧化層與聚乙二醇在水熱反應中對晶體生長的優異的取向作用。

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