仲鎢酸銨結晶過程中鉻行為探索2/2

2.WO3濃度將影響APT結晶過程鉻的析出速率
實驗設置蒸發結晶條件如下:NH4OH品質濃度為2.76mol/L;鎢酸銨溶液中WO3濃度分別為170g/L、195 g/L、238 g/L、258 g/L、295 g/L ;按品質比Cr/WO3=0.5%加入乙酸鉻;攪拌速度為300rad/min;實驗溫度100℃;結晶終點pH=7.0。制出不同WO3濃度對APT結晶過程鉻析出率的影響如圖:
 
不同WO3濃度對鉻析出率的影響
其中橫坐標為鉻析出率(%),縱坐標為WO3起始濃度(mol/L)

上圖可以看出WO3起始濃度由170g/L上升到295 g/L,鉻的析出率從81%下降到59%。故而,我們可以得出,WO3的起始濃度升高,鉻的析出率下降。再者,溶液中存在的(NH4)2WO4將促進Cr(OH)3的溶解,在WO3濃度越高的溶液中,鉻的沉澱—溶解達到平衡時,Cr離子濃度越高,即鉻的析出率越低。
 
3.不同攪拌速度影響APT結晶過程鉻的析出率,如下圖:
不同攪拌速度對鉻析出率的影響
其中橫坐標為攪拌速度(rad/min),縱坐標為鉻析出率(%)
 
上圖可以看出速度從100rad/min增加到500rad/min,鉻的析出率從84.3%下降到37.9%,下降了46.4%,從中可以得出,增加攪拌速度,鉻的析出率隨之下降。儘管攪拌有利於鉻的析出,促進Cr(OH)3晶核的生成和晶體的成長。但是,溫度升高的過程伴隨著氨的快速揮發,當溫度達到100℃時加入乙酸鉻,溶液中pH和OH-濃度已經大幅度下降,鉻的析出率將明顯降低。
 
基於以上分析,我們可以總結出,在鎢酸銨蒸發結晶制取APT過程中加入乙酸鉻可以制得含鉻的APT粉末;鉻在APT中主要以Cr(OH)3形態存在,且它的析出不具備飽和性,隨著鉻量的增加,成品APT中含鉻量呈線性增加;增大WO3的起始濃度和提升攪拌速度,都將導致鉻的析出率下降。
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