鎢酸鈉製備焦綠石型氧化鎢

焦綠石型氧化鎢的化學式為:(H2W2O),它在光電化學、功能材料和傳感等領域展示出良好的應用前景,此外,它還可作為中間產品用於工業化生產W03。焦綠石型氧化鎢的合成方法有多種,主要有兩種:第一種以奧利維里斯(Aurivillius)型化合物為前驅體,通過酸處理得到焦綠石型氧化鎢。第二種方法是水熱合成法,也就是將鎢酸鈉溶液酸化至一定pH範圍後,水熱反應一定時間即得。水熱法製備焦綠石型氧化鎢具有其他方法不可比擬的優勢,但水熱法存在成本高、反應時間長、產品品質差等缺點。因此,如何強化它的製備過程實現低成本製備優質產品成為該法迫切需要解決的問題。
 
這裏介紹通過採用XRD、TGA-DSC、IR和SEM手段對實驗產品進行測試表徵,用化學分析法確定了焦綠石型氧化鎢產品中Na元素的含量,運用離子置換法脫除了產品中大部分的Na元素。研究結果表明: 
1. 晶種分解和溶析結晶法均不適合生產焦綠石型氧化鎢,但溶析結晶法為製備Na2WO4和焦綠石型氧化鎢提供了新思路。 
2. 水熱法製備焦綠石型氧化鎢的過程中,當C(Na2WO4)=150g/L, T= 126℃,t=11h時,添加草酸65g/L,反應率達到最大值91%;添加劑C能提高反應率,焦綠石型氧化鎢晶種則可以加快反應速率。焦綠石型氧化鎢析出的直接前驅體可能是W7O246-離子,而溶液中少量的Fe2+離子會使析出機理發生轉變。
3. 焦綠石型氧化鎢:產品在30-450℃內連續失水,溫度低於340℃時仍然保持焦綠石型結構穩定。SEM 照片表明產品具有立方晶型特徵,而表面活性劑能改變產品形貌。
4. Na元素為產品中不可避免的雜質,其含量在3.3 --4.9%之間,離子置換法能將Na含量降低到0.3%左右。
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