溫度和時間對制取仲鎢酸銨的影響

試驗在10L反應鍋中進行,採用夾套蒸汽加熱,電接點溫度計控制溫度,轉速調節器控制攪拌速度,每次試液體積為8L,試液經結晶過濾後,所得APT晶體在100℃下烘乾,其松裝密度用常規法測定,平均粒度用費氏粒度儀測定,粒度分佈用篩分法測定,結晶形貌用顯微鏡觀察。
 
溫度的影響
試驗情況如圖。隨著蒸發溫度的提高,APT晶體的成長速度大於其成核速度,而使其粒度增粗,APT的松裝比重增大(見圖)。這是由於,溫度升高,分子運動加快,分子相互碰撞的機會增多,有利於晶粒長大。晶粒表面上平面晶粒生成速度受溫度影響很大.溫度增加10℃,速度要增加2~4倍,所以溫度增加對晶粒長大最為顯著。試驗還觀察到在結晶槽壁上的APT晶粒遠較其他部位為粗。這可能是由於蒸汽間接加熱,槽壁的溫度比其他部位為高,有利於晶粒長大。試驗還發現,高溫下的結晶比低溫時的結晶顆粒規則,粒度分佈比較均勻。

溫度對APT松裝密度的影響
 
時間的影響
蒸發結晶包括升溫時間(升溫速度)和蒸發時間(蒸發速度)。當升溫時間快,溶液中大部分游離氨在短時間內被趕出,使溶液的PH很快下降,從而使過飽和度增大,而快速形成較多晶核,使顆粒度變細。蒸發時間長,則有襯於小晶體不斷溶解,大晶體不斷長大。結晶後的APT在過濾前成化一段時間晶體長大的情形更為明顯。試驗還發現,在一定真空度的條件下,蒸發速度加快,所得APT的松裝密度顯著減小。
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