仲鎢酸銨的製備及研究

隨著對仲鎢酸銨制取的鎢產品要求的提高,仲鎢酸銨的生產工藝相應要求改進。生產仲鎢酸銨的有中和法、蒸發法、離子交換法與萃取法,目前工業生產上較多應用蒸發法。但用蒸發法制備5水仲鎢酸銨時,因為溶液內部的溫度差,很易產生7 水仲鎢酸銨和5 水仲鎢酸銨的混合物。並且控制產品的粒度有一定難度,使產品粒度分佈不均。另外,7 水仲鎢酸銨熱穩定性不好,工業應用較少。5 水仲鎢酸銨熱穩定性好,能製備性能較好的最終鎢產品,因此很受工業生產的歡迎。為此本文研究了在蒸發過程中添加晶種和鎢酸銨溶液,製備 5 水仲鎢酸銨結晶,對其進行了 X 射線衍射分析與熱分析,並探討了添加晶種和鎢酸銨溶液對仲鎢酸銨結晶的影響及其結晶機制,且對結晶過程進行了動力學分析。
 
實驗可知,應用蒸發法在晶核出現時添加晶種和鎢酸銨溶液,可以制得純度較高的5 水仲鎢酸銨結晶,且結晶均勻、光滑,顆粒粗大。通過對仲鎢酸銨結晶機制及動力學過程的研究,可以得知仲鎢酸銨結晶過程中,晶核形成速度相對更快,而晶核長大較慢,由此可以證明添加晶種和鎢酸銨溶液在理論上也是可行的。並瞭解了晶核形成和晶核長大這兩個階段都對晶體形貌有很大影響。
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