電感耦合等離子體質譜測定高純仲鎢酸銨中磷及其它微量元素

電感耦合等離子體質譜測定高純仲鎢酸銨中磷及其它微量元素

仲鎢酸銨(APT)是生產WO3及金屬W的重要原料,其純度直接影響WO3及金屬W的品質。目前,高純APT及其它鎢材料中痕量雜質元素的測定主要採用原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)和電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)等。然而,這些方法都不同程度受到鎢基體干擾。例如,AAS受鎢氧化物的背景干擾很大,ICP-AES受鎢的富線光譜干擾嚴重。與AAS和ICP-AES等儀器相比,ICP-MS具有更高的靈敏度和更低的檢出限,並且譜線干擾很小,廣泛應用于高純材料分析。但是其受鎢高鹽基體影響很大,容易引起高鹽沉積而造成錐口堵塞。對於高純度樣品,一般會採用離子交換色譜法、液液萃取法和共沉澱法等方法分離鎢基體並富集待測元素。目前缺少能有效快速分離高純仲鎢酸銨中的痕量元素而不引入新的污染或造成微量元素損失的方法。另外,樣品前處理耗時,分析速度很難滿足生產線的需求,因此需要建立新的快速、高效靈敏的分析方法。

ICP-MS分析樣品時,一般要求溶液樣品中的總溶解固體(TDS,即總鹽度)含量低於0.1%。因此,對於高基體樣品分析都需要預先稀釋。然而,對於高純度樣品,目標元素濃度很低,經過高倍稀釋後,其濃度可能會低於方法的檢出限,尤其是ICP-MS檢測困難的難電離元素(如P、Si等)。對於Na、K、Ca、Fe等關鍵元素,在樣品稀釋過程中還很容易引入污染,從而使測定結果不可靠。本研究採用增加一路輔助氣體降低樣品引入量,通過氣溶膠的方式實現高基體樣品引入,並採用了NH3·H2O和H2O2溶解高純仲鎢酸銨樣品,對比了不同溶解方法對樣品測定結果的影響,建立了ICP-(ORS)-MS快速簡單測定高純仲鎢酸銨中20種痕量元素的方法,適用于仲鎢酸銨的生產現場品質監測。




 

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