用硫氰酸鹽光度法測定鎢鐵、白鎢礦、鎢精礦中鎢含量-結果與討論1

結果與討論

分解試樣時加入酸量、加熱溫度的選擇

分解鎢鐵試樣時，加入高氯酸和磷酸量太少和加熱溫度偏高，易造成試料分解不完全和形成難溶鹽類。加入較多高氯酸和磷酸，中低溫加熱，冒高氯酸煙，則冒高氯酸煙時間較長，冒磷酸煙時加熱溫度較低，因而試料易於分解完全和不易形成難溶磷酸鹽。本文選擇加入20.0mL高氯酸和40.0mL磷酸，於中低溫爐盤上加熱分解試樣。

分解白鎢礦和鎢精礦試料時，硝酸、鹽酸的加入量各為15-20mL，高氯酸5-10mL均可以。由於試料含鎢量高且白鎢礦含鈣，應加入較多的硫酸鹽，當G≈0.3-0.4g時，本文選擇硫酸和磷酸各加入40.0mL。加熱溫度不宜太高，若高溫加熱，在未冒硫磷酸煙之前，試料未完全分解，溶液呈渾濁，易崩濺；且冒硫磷酸煙至溶液無色澄清透明後應立即取下冷卻。冒硫磷酸煙持續時間稍長則易形成難溶鹽類。用中低溫爐加熱，不發生迸濺且冒硫磷酸煙時可持續較長時間而不形成難溶鹽類。本文選擇用中低溫爐盤加熱，冒硫磷酸煙至溶液澄清無色透明之後，持續30-60s（加熱溫度較高時則持續20-30s）。

 

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