稀土摻雜鎢酸鈣多晶粉的製備及其上裝換性能研究總結

以下為稀土摻雜鎢酸鈣多晶粉的製備及其上裝換性能的研究總結。

本課題採用高溫固相法分別製備了Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺、Zn_0.1Ca_0.9WO：Tm³⁺/Yb³⁺及Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Tm³⁺/Yb³⁺多晶，對其進行結構表徵及發光性能研究，具體結論如下： 

(1) 確定了Zn_xCa_（1-x）WO₄多晶的最佳基質成分為Zn_0.1Ca_0.9WO₄，即鋅鈣比為1:9；通過高溫固相法合成Zn_0.1Ca_0.9WO₄多晶的最佳工藝條件為燒結溫度1000℃，燒結時間3h。XRD測試表明稀土離子的摻雜並沒有改變Zn_0.1Ca_0.9WO₄基質的晶格結構。隨著稀土離子濃度的增加，Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶和Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Tm³⁺/Yb³⁺多晶紫外吸收邊均先紅移後藍移，說明稀土離子濃度過大會使晶格內部能量增加，阻礙自由電子躍遷，不利於上轉換發光。 

(2) Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Yb³⁺多晶在545nm和659nm處有明顯的綠光和紅光發射峰，分別對應Ho³⁺離子的⁵S₂,⁵F₄→⁵I₈和⁵F₅→⁵I₈能級躍遷。固定Yb³⁺離子濃度為4mol%時，隨著Ho³⁺離子濃度的增加上轉換發光強度先增大後減小，當Ho³⁺離子濃度為0.4mol%時上轉換發光強度最強。Ho³⁺離子濃度對紅綠光比例影響顯著，Zn_0.1Ca_0.9WO₄：1.0mol%Ho³⁺/4mol%Yb³⁺多晶的紅綠光比例接近1:1。通過螢光壽命分析，綠光和紅光的衰減時間分別為67µs和106µs。功率曲線測試表明上轉換綠光和紅光均為兩光子能量傳遞過程。 

(3) Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Tm³⁺/Yb³⁺多晶在475nm處有明顯的藍光發射峰，在650nm處有微弱的紅光發射峰，分別對應Tm³⁺離子的¹G₄→³H₆和¹G₄→³F₄能級躍遷。固定Tm³⁺離子濃度為2mol%時，隨著Yb³⁺離子濃度的增加上轉換發光強度先增大後減小，當Yb³⁺離子濃度為6mol%時上轉換發光強度最強。Yb³⁺離子濃度對藍紅光比例影響顯著，Zn_0.1Ca_0.9WO₄：2mol%Tm³⁺/5mol%Yb³⁺多晶的藍紅光比例最大。通過螢光壽命分析，藍光衰減時間為82µs。功率曲線測試表明上轉換藍光以三光子能量傳遞過程為主。 

(4) 通過無相互作用正交實驗製備了一系列Zn_0.1Ca_0.9WO₄：Ho³⁺/Tm³⁺/Yb³⁺多晶並對其發光性能進行研究。結果表明適當降低Tm³⁺離子濃度有利於上轉換三色光強度的增加；減小Ho3+離子濃度能使上轉換綠光強度降低，紅光和藍光強度增加，有利於調節藍綠紅三色光比例。隨著泵浦功率的增加上轉換藍綠紅三色光發光強度均有不同程度的增加，但同時三色光比例變大。 

(5) 在正交實驗結果的基礎上製備了Zn_0.1Ca_0.9WO₄：0.6mol%Ho³⁺/0.5mol%Tm³⁺/4mol%Yb³⁺樣品，上轉換發光測試結果表明藍綠紅三色光比例接近1:1:1，CIE座標計算結果為(0.35,0.37)，在白光區域範圍內。功率曲線測試結果表明上轉換藍光主要為三光子能量傳遞過程，上轉換綠光為兩光子能量傳遞過程，上轉換紅光同時存在兩光子和三光子能量傳遞過程。

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