仲鎢酸銨蒸發過程雜質的析出

仲鎢酸銨蒸發結晶為鎢冶煉的最後一步關鍵操作，是控制產品的物理及化學品質的關鍵工序。仲鎢酸銨結晶過程中，隨著溶液的酸化，原始料液（NH4）2WO4溶液的雜質會與鎢形成溶解度不同的一系列複雜的同多酸和雜多酸。雜質的起始濃度、酸度、溫度、結晶率和結晶器比表面等結晶條件也與最終產品中雜質的含量有著直接關係。

1.結晶過程中矽，磷，砷的析出率和固液相分配比隨起始Si、P、As濃度升高和WO3濃度的降低而下降。鎢的結晶率增加，矽，磷，砷的固液相分配比由上升轉化為下降，下降的相對速率是Si>P>As。提高結晶溫度和縮短時間能降低仲鎢酸銨中矽，磷，砷含量，降低結晶器比表面積可以有效地減少砷含量。矽、磷、砷在結晶前期，主要以替代雜質方式進入仲鎢酸銨。結晶中期，以雜多酸銨鹽在仲鎢酸銨中析出，砷的程度大於矽和磷。

2.在可能達到的三氧化鎢濃度範圍內，以工業氯化銨為離子交換解吸劑和現行蒸發結晶條件下，鈉的有效分配比為0.016-0.059，鉀為0.18-0.55.提高鎢酸銨溶液中的三氧化鎢濃度，同時降低氯化銨用量和結晶母液中鈉，鉀的濃度，有利於降低仲鎢酸銨中的鈉，鉀含量。在一定範圍內降低仲鎢酸銨結晶率，提高結晶溫度和縮短時間，降低攪拌強度均可以不同程度的降低鈉，鉀含量。降低結晶器比表面積可以較大地減少仲鎢酸銨中鉀含量，洗滌可以有效減少其鈉含量。

3.鉬在仲鎢酸銨的析出率和在固液相的有效分配比隨著起始鉬濃度和結晶率的增加而增大。提高鎢酸銨溶液中三氧化鎢的起始濃度，降低氯化銨濃度和結晶器比表面積，升高結晶溫度和縮短時間均可以有效地減少仲鎢酸銨中鉬的含量。結晶前期，主要以雜質方式進入仲鎢酸銨中；結晶後期，以雜多酸鉬銨鹽在仲鎢酸銨中析出。


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