倒滴加法製備活性粉狀白鎢酸(3)

1980年顧翼東等重複了1956年的工作,並增添了在二氯乙酸及三氯乙酸體系中的研究。注意到析出的是白色粉狀鎢酸,可以過濾,但不能洗滌。這一改進,為製備粉狀白鎢酸提供了初步依據。

隨即按照Freedman的工作進行研究。把100ml沸騰的1.0N HCl與等體積的0.25M Na₂WO₄溶液在100℃混和,所得黃色溶液再加熱10分鐘,得到白色沉澱。過濾,用0.1N HCl洗,然後在100℃時烘乾,得2g白色粉末,得率30%,組成為WO₃·1/2H₂O,含Na₂O 0.8%該化合物即Freedman的相C。

顧翼東等又採用與Freedman同樣濃度、同樣體積的HCl及Na₂WO₄。但先在Na₂WO₄溶液中滴加,直至初生沉澱消失,不再繼續產生沉澱。然後加熱至沸,並將餘下的沸騰的HCl加入。結果也得同樣的白色沉澱,可是得量更少。

研究比較這兩個結果,瞭解到在Freedman的操作過程中,主要產物為偏鎢酸離子,也有一部分生成中偏鎢酸離子。在改變的操作中,偏鎢酸離子更多(見示意圖1),因而白鎢酸的產量必定低。由於反應後的HCl濃度只有0.5M,所以產品不是黃鎢酸(參考示意圖2)。為得到高產量的白鎢酸,必須避免聚多酸離子生成階段。從而我們提出了倒滴加法,得到了很好的結果。所得粉狀白鎢酸具有活性,可制得很多的化合物。其反應範圍之廣,是非所預計的。

 

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