氧化鎢介孔材料

1992年Kresge首次報導了一種名為MCM-41的具有規整孔道結構的二氧化矽介孔材料,為分子篩材料的研究開拓了一個新的領域.由於有序介孔材料具有較大的比表面積、均一可調的孔徑(2-50nm)、規則可控的外貌、較高的熱穩定性和耐水解性等性能,使其在分離、吸附、催化、生物材料、資訊材料、碳納米管製備等領域的應用越來越受到人們的重視。

二氧化矽介孔材料的製備及性能已有較多的研究,具有不同結構特徵的介孔二氧化矽已很容易製備,但其性能難以滿足不同領域的應用要求,因此非矽基類介孔材料的研究越來越多.由於氧化鎢本身在催化、電致變色、電極材料、儲能及微波材料等領域的應用特性,使介孔氧化鎢材料有望在這些領域發揮更有效的作用.關於氧化鎢介孔材料的製備,國內外已有一些相關報導.其製備方法可分為兩類,一類是以長鏈有機物為範本,六氯化鎢為鎢源,在乙醇中凝膠化後通過煆燒或者溶劑萃取除去有機範本劑來製備氧化鎢介孔材料,但高溫煆燒時氧化鎢介孔極易坍塌,而利用萃取除去有機範本時,需多次萃取且難以除盡,同時氧化鎢難以充分結晶,因此這類方法最終難以得到結構較好的氧化鎢介孔材料;另一類是硬範本法,即用介孔二氧化矽為範本,使氧化鎢在其介孔中高溫結晶後用HF除去範本,此類方法在除去範本時條件較溫和,而且範本除去徹底.,大多以磷鎢酸為鎢源,從而引進了雜質磷,且重點在於介孔氧化鎢的應用性能研究,未探索其製備條件.以矽鎢酸為鎢源,介孔二氧化矽(KIT-6)為範本,用硬範本法製備氧化鎢介孔材料並對製備條件進行摸索。

介孔二氧化矽(KIT-6)製備,即在40℃下,將2.5g嵌段共聚物P123溶在80mL0.5mol•L-1的鹽酸中,加入3.5mL正丁醇攪拌1h後加入4mLTEOS,在相同溫度下繼續攪拌24h,將所得的混合溶液移到聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,在100℃下水熱反應4d,冷卻後,經過濾洗滌,在室溫下乾燥得到白色粉末,最後將所得的白色粉末在程式控溫爐內以1℃•min-1的升溫速率加熱到550℃,在550℃下恒溫煆燒4h除去有機範本劑.氧化鎢介孔材料的製備:將1g介孔二氧化矽(KIT-6)在35g分散劑(乙醇或蒸餾水)中進行分散,加入一定量的1g•mL-1的矽鎢酸溶液,室溫下攪拌24h後,在100℃下蒸幹溶劑,得到WO3-SiO2複合材料.將該複合材料在不同溫度(550-950℃)下煆燒4h得到淺綠色粉末,再加入到60mL1.3mol•L-1HF溶液中,在室溫下攪拌24h,除去SiO2,離心分離產物,並洗滌乾燥,得到淡黃色粉末產物。

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