EDTA滴定法測定鎢精礦中鈣量

鎢精礦中鈣元素含量的準確測定，對鎢精礦的利用具有較大的價值。鎢精礦中鈣元素的分析方法有很多，如容量法、火焰光度法、原子吸收分光光度法，但運用最廣泛的EDTA滴定法，其測定結果準確，操作簡便。

EDTA滴定法測定鎢精礦中鈣量，稱取0.5g試樣置於400ml燒杯中，加硫磷混酸100ml，置於高溫電爐加熱至分解完全（約5-8min，中途需搖動幾次），若試樣仍分解不完全，可適當不佳硫磷混酸繼續分解完全，加熱至沸，使鈣等可溶性鹽酸類溶解。稍冷，用氨水調節，pH值3-4後，加入2g草酸銨，攪拌煮沸，保溫30min後置於冷水中冷卻2h以上。

等上述溶液冷卻後用慢速定量濾紙過濾，以草酸銨洗液將沉澱全部移至濾紙上，並洗滌沉澱10-12次，將沉澱連同濾紙移入30ml瓷坩堝中，灰化，置75.-800℃馬弗爐中灼燒成氧化鈣，去除冷卻。加入5-6滴水濕潤沉澱，再加入10滴濃鹽酸，微熱使沉澱溶解，然後過濾於40ml燒杯中，用熱水洗滌坩堝及濾紙（體積控制在100-125mL）。向燒杯中加入15mL三乙醇胺，15mL氫氧化鉀，0.1-0.2g混合指示劑，襯以黑色背景，用EDTA標準溶液滴定至綠色螢光消失即可測出鈣含量。


 

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