如何通過間接製備法獲得二碘化鎢?

二碘化鎢的間接製備法不以直接獲得產物為首要目標,而是一種先製備其他碘鎢化合物再製備最終產物的方法。間接製備法在直接製備法的基礎上發展,選擇相對於二碘化鎢更容易製備的碘鎢化合物,如三碘化鎢(WI3)、四碘化鎢(WI4)作為中間產物,從而降低對反應條件的要求和不可控因素,提高二碘化鎢的產量。

中間產物的製備

制取四碘化鎢的反應首先將六氯化鎢(WCl6)與氯化矽(SiCl4)在帶有兩個閥門的施倫克管中研磨混合,反應設置溫度為120℃。16小時後,將施倫克管從烘箱中取出,此時管仍保持一定熱度,這樣的熱度能夠保證昇華溫度低的碘單質處於氣態,不會與產物混合。為了進一步提取出中間產物四碘化鎢,需要將殘留的氯化矽除去,除雜方法是在施倫克管中通入在氬氣(Ar)作為保護氣,並引入去離子水,此時發生反應:SiCl4 + 4H2O = 4HCl↑ + H4SiO4↓。由於反應管中的溫度,生成物原矽酸(H4SiO4)還會進一步失水得到乳白色的矽酸(H2SiO3):H4SiO4 = H2SiO3↓+ H2O。除去殘留的碘和氯化矽後,即可得到黑色的結晶性粉末WI4

與四碘化鎢的生成原理相似,三碘化鎢的製備只需要調整反應溫度為150℃,即可得到黑色結晶狀WI3粉末。這兩個化合物已被成功用作製備二碘化鎢的起始原料。

制取二碘化鎢中間產物的反應式

中間產物向二碘化鎢的轉化

間接製備法的第二步是將獲得的三碘化鎢和四碘化鎢轉化為二碘化鎢。由於碘鎢系列化合物在加熱條件下會進行分解,所以通過加熱的方法即可得到最終產物二碘化鎢。相比於直接製備法,間接製備更具備量產的可能性。

間接法製備二碘化鎢所使用的施倫克管

 

微信公众号

 

鎢鉬視頻

2024年1月份贛州鎢協預測均價與下半月各大型鎢企長單報價。

 

鎢鉬音頻

龍年首周鎢價開門紅。