如何生産五氯化鎢?

五氯化鎢(WCl5)是一種極爲不穩定的無機化合物,主要體現在易氧化、易還原和易水解等,因而很難製備。當前,生産WCl5的方法有:一是還原劑還原六氯化鎢,二是通過氯化四氯化鎢製備WCl5。但是,第一種工藝容易發生過渡還原,第二種工藝容易發生過渡氧化,所以很難製備出高純度的WCl5。爲了克服現有工藝的不足,下面主要介紹的是專利文檔序號爲27433806的研究者一種新的生産及純化方法,具體步驟如下:

五氯化鎢結構圖

預處理:將鎢粉放置在上層,六氯化鎢設置在下層;氯化反應:向所述鎢粉中通入氯氣反應制得五氯化鎢粗品,所述鎢粉和所述氯氣的摩爾比按化學計量比或所述鎢粉過量;純化反應:將五氯化鎢粗品加熱至280‑300℃進行升華,再進行凝華制得高純五氯化鎢。

該生産技術的注意事項:1)鎢粉和六氯化鎢的質量比爲5:(1‑2);2)鎢粉和六氯化鎢的質量比爲5:(1‑2);3)上層的鎢粉厚度小于或等于20mm,下層的六氯化鎢厚度大于或等于2mm;4)氯氣和鎢粉的用量比爲(1.5‑2.5)mol:183.84g;5)氯化反應的工藝參數:氯氣的停留時間爲20‑30s,反應溫度爲250‑320℃,反應壓力爲常壓;6)升華在升華爐中進行;7)凝華在自然冷却條件下進行。

中鎢在綫鎢粉圖片

該生産技術的優勢在于:采用過量鎢粉、氯氣作爲原料,六氯化鎢爲下層粉體保護層製備五氯化鎢,有效防止了五氯化鎢的過度氧化和還原,有效减少了副産物四氯化鎢、二氯化鎢和六氯化鎢的産生,製備的五氯化鎢純度高,同時,上述方法過程不需要精細控制各項反應參數,避免了傳統溫度不均造成純度不高等後果,適合大量生産。

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