如何生産偏鎢酸?

偏鎢酸是一種無色晶體狀的聚鎢酸,英文名爲Metatungstic acid,分子式爲 H6[H2(W3O10)4]·nH2O(n爲10或23),密度約3.93g/cm3,易溶于水,易降解,熱穩定性較差,所以製備上存在較大困難。常見的傳統製備方法有兩種:

偏鎢酸圖片

方法一:將陽離子樹脂加入到不斷攪拌的80℃,濃度爲2%的鎢酸鈉溶液中,直至溶液pH值爲2.5,繼續攪拌20分鐘後,溶液放入水浴中2小時,然後用氯化鋇溶液處理,微溶部分被過濾掉,從而獲得偏鎢酸鋇濾液,接著再將偏鎢酸鋇濾液多次重結晶,後再次製成溶液,溶液通過陽離子樹脂進行交換,交換液在熱空氣中蒸發,得到偏鎢酸晶體。

方法二:將鎢酸鹽溶液酸化至pH值爲4.0左右,然後保持溶液pH值,陳化48小時,加入適量乙醚-12N硫酸,經振蕩後生成比重較大的偏鎢酸乙醚油狀物,然後將此油狀物迅速乾燥可獲得結晶的偏鎢酸。

偏鎢酸圖片

上述兩種方法在不同程度上存在著工藝複雜,生産成本高,生産能力低,産品質量差和環境污染大等問題。爲此,專利號爲CN1066418C的研究者開發了一種工藝較簡單,成本低、環境污染小,有利于工業化生産H6(H2W12O40)的製備方法。

用仲鎢酸銨粉末在270℃~350℃溫度下離解生成偏鎢酸銨,離解時間爲30-60分鐘,後在得到的偏鎢酸銨粉末中加入去離子水,進行浸出,攪拌後得到乳濁液,過濾掉不溶物,濾液在60~90℃的水浴中陳化4~24小時,然後再經過濾,濾液經陽離子樹脂交換,即可獲得了H6(H2W12O40)溶液。

 

 

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