偏鎢酸銨製備碳化鎢空心微球

氫氣（H2）由於其高能量密度和環境友好的反應過程而被廣泛關注為最有潛力的候選者。電化學水分解是一種很有前途的製氫技術，因為它不含溫室氣體，而且經濟高效。作為關鍵的半反應過程，析氫反應（HER）對電化學水分解制氫的效率和成本起著決定性的作用。碳化鎢 (WC) 由於其強大的電化學穩定性、優異的電子導電性和地球上豐富的資源，已被廣泛用作低成本 HER 催化劑。因此，成功合成了具有特殊中空結構的WC，並研究了其作為本體催化劑和Pt電催化劑載體的HER能力。偏鎢酸銨用於製備空心碳化鎢微球作為析氫反應的電催化劑載體。實驗步驟如下：

將多餘的偏鎢酸銨 (AMT) 和葡萄糖溶解在 60 ml 去離子水中，並通過超聲波振動半小時使其完全分散。然後將透明溶液轉移到密封的 100 毫升不銹鋼高壓釜中，內襯 PTFE 並加熱至 200 °C 10 小時。自然冷卻至室溫（25℃）後，過濾產物，再用去離子水和乙醇洗滌數次。最後，收集沉澱物並在80°C的真空烘箱中乾燥8小時以獲得鬆散粉末前體。前驅體包括含鎢材料和碳化聚合物，它們在掃描電子顯微鏡下是球形顆粒。這種複雜前體的形成可歸因於葡萄糖的縮聚過程。當葡萄糖分子脫水並碳化成碳球時，它們的親水基團可以與 AMT 的氨基或鎢酸基團複合。因此，鎢物種固定在球形顆粒中，這種球形結構的前驅體可以在後期加工中形成特殊的球形。為了去除那些意想不到的元素並最終合成塊狀WC，將分散的前驅體以每分鐘1°C的速度緩慢加熱到設定溫度，然後在純氬氣的存在下在管式爐中碳化3小時.最後，為了去除無定形碳，在純氫氣流下在相同溫度下處理約1小時，然後在純氬氣保護下冷卻至室溫。

採用微波輔助乙二醇法製備了WC負載的20% Pt電催化劑。最重要的是，將先前合成的 0.1 g WC 樣品放入 100 mL 燒杯中，並加入 25 mL 乙二醇。攪拌20分鐘形成均勻懸浮液後，滴入一定量的H2PtCl6·6H2O調勻。然後緩慢加入0.4 mol L-1 KOH溶液，攪拌至溶液pH值達到10，將混合溶液超聲振盪10小時。最後，將混合物置於家用微波爐中並在 700 W 下加熱 1 分鐘。樣品用去離子水反复洗滌並通過離心收集。

總之，已經用偏鎢酸銨製備了碳化鎢空心微球，並作為析氫反應的優良電催化劑載體。由合成 WC 負載的塊狀 WC 和 Pt 均被評估為析氫催化劑。結果表明，合成溫度對產物的組成和表面狀態非常重要，對HER的活性有直接影響。大 WC 空心微球顯示出優異的 HER 活性。 20% Pt/WC 也表現出比商用 20% Pt/C 更好的電催化性能：電流密度顯著增加，塔菲爾斜率和交換電流密度等動力學參數也顯著提高。

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