三氧化鎢製備：溶膠-凝膠法

三氧化鎢是鎢的氧化物，也是一種重要的工業原料，因其良好的性能而廣泛運用在諸多領域。如在軍事領域中，因為它對電磁波具有很強的吸收能力，而常被用作重要的隱形材料。目前製備三氧化鎢的方法有多種選擇，其中具有工藝簡單易行、環境污染小、對設備腐蝕小與生產成本相對低等優點的溶膠-凝膠法比較受歡迎。

一、溶膠-凝膠法的由來

溶膠凝膠法於1846年被法國化學家J.J.Ebelmen發現，在歷經一百多年人們對溶膠-凝膠法的探究後，它在玻璃、氧化物塗層、功能陶瓷粉料以及傳統方法難以制得的複合氧化物材料得到成功應用。

二、溶膠-凝膠法的原理

溶膠－凝膠法就是用含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下將這些原料均勻混合，並進行水解、縮合化學反應，在溶液中形成穩定的透明溶膠體系，溶膠經陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維網路結構的凝膠，凝膠網路間充滿了失去流動性的溶劑，形成凝膠。凝膠經過乾燥、燒結固化製備出分子乃至納米亞結構的材料。

三、溶膠-凝膠法制取三氧化鎢

(1)原料準備：氨水(14mol/L)與去離子水以1∶1的比例配成氨水溶液；

(2)製備溶膠：在72ml配製好的氨水溶液中放入鎢酸4.9972g(0.02mol)，將鎢酸摩爾之比為4∶1的檸檬酸(16.832g)加入到溶解的鎢酸溶液中，置於磁力加熱攪拌器上，用85℃水浴加熱攪拌8-12小時，可得到微黃透明的溶膠；

(3)凝膠乾燥處理：將製備好的凝膠置於紅外烘箱中乾燥，得到褐色膨脹的凝膠；

(4)煆燒得到三氧化鎢粉末：將凝膠置於剛玉坩堝中，在箱式爐中650℃煆燒兩小時左右，得到黃色納米三氧化鎢粉末。所得的納米顆粒為球形，粒徑在40-60nm之間，且顆粒分佈均勻。

四、溶膠-凝膠法的優缺點

優點：

（1）工藝簡單易行、環境污染小、對設備腐蝕小與生產成本相對低等；

（2）所得粉體細微性小、均勻性好、純度高； 

（3）能夠比較容易調控製備參數，從而得到不同形貌性質可控的三氧化鎢。

缺點：

（1）控制溶膠-凝膠的轉變比較困難；

（2）產物烘乾後易形成硬團聚；

（3）合成週期較長。

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