三氧化鎢製備方法

隨著社會的發展，三氧化鎢（WO3）因具有電致變色性、光致變色、氣致變色等特殊性能而被廣泛運用在電池、陶瓷原料、靶材原料和調光玻璃等諸多領域,且因WO3的應用領域不同，其製備方法可根據需要靈活選擇。WO3大致有以下幾種較為熟知的製備方法：水熱合成法、溶膠凝膠法、沉澱法、範本法、氣液反應法和微乳液法等。

一、水熱合成法

水熱合成法指的是密閉容器中的反應物在一定溫度(100-1000℃)和壓力（10-100MPa）條件下，利用水溶液中發生的反應而進行的物質合成，使通常難溶或不溶的物質溶解並且重結晶而進行無機合成與材料處理的一種有效製備方法。如利用鹽酸（HCl）酸化鎢酸鈉（Na2WO4）溶液，在130-200℃水熱反應1-5天，最終可以得到細微性分佈均勻的三氧化鎢。

二、溶膠凝膠法

溶膠凝膠法是一種由金屬有機化合物、金屬無機化合物或兩者的混合物經過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經過熱處理工藝而形成氧化物或其他化合物的製備方法。它能夠比較容易調控製備參數，從而得到各種物化性質可控的催化材料。如以鎢酸鈉為原料，加入鹽酸製成溶膠後，再加入十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）表面活性劑，得到凝聚體，乾燥、鍛燒，最後得到粒徑為31-45nm的三氧化鎢粉體。

三、沉澱法

沉澱法一般是在溶液狀態下將不同化學成分的物質混合，其基本原理是在鹽溶液中加入適當的沉澱劑得到前驅體沉澱物，沉澱物經乾燥、灼燒形成納米粉體。沉澱法又分為共沉澱法和化學沉澱法，共沉澱法主要指溶膠-共沉澱法。

（1）溶膠-共沉澱法：以WC16和TiCl4混合物為原料，加入氨水和表面活性劑，使之形成W(OH)6和Ti(OH)4，離心分離、鍛燒，得到3-9nm三氧化鎢；

（2）化學沉澱法：以(NH4)10W12O41•5H2O為原料，制得H2WO4，再經脫水、鍛燒制得三氧化鎢陶瓷粉體，粉體粒徑更均勻。

四、範本法

範本法是對晶體的形貌和尺寸進行控制的一類重要製備方法，通常是用孔徑為納米級的多孔材料作為範本，通過物理或化學的方法將相關材料沉積到範本的孔中或表面而後移去範本，得到具有範本規範形貌與尺寸的納米材料。如往鎢酸鈉溶液中通入氮氣，攪拌並加入鹽酸，將洗滌後的沉澱物用草酸溶液回溶，得到三氧化鎢溶膠。將AAO範本浸入其中一段時間，取出沖洗，鍛燒冷卻，得到高度有序的呈納米管狀的三氧化鎢粉體。（AAO無機膜，英文為Anodic Aluminum Oxide，又稱為AAO範本，或多孔陽極氧化鋁範本，因此又簡稱氧化鋁範本，AAM範本，PAA範本等，廣泛用於過濾。）

五、氣液反應法

氣液反應法指通入氣體到鹽溶液中得到前驅體的沉澱物，再將沉澱物經乾燥之後形成超細微粉的製備方法。以鎢酸鈉為原料，加入乙醇或蒸餾水後攪拌溶解，將通入鹽酸氣體產生的懸浮液靜置、離心分離、洗滌、乾燥後研磨，得到細微性分佈均勻、分散性好、形狀不規則的三氧化鎢粉體，平均粒徑在100nm以下。

六、微乳液法

微乳液法是近年來發展起來的製備Ⅱ-Ⅵ族半導體納米粒子的新製備方法，它通常由表面活性劑、助表面活性劑、溶劑和水(或水溶液)組成。在此體系中，兩種互不相溶的連續介質被表面活性劑雙親分子分割成微小空間形成微型反應器，其大小可控制在納米級範圍，反應物在體系中反應生成固相粒子。將正丁醇、CTAB和環己烷攪拌混勻，加入鎢酸鈉水溶液攪拌後得到微乳液。在超聲振盪條件下，加入增溶有鹽酸的微乳液後，將陳化數小時後析出少量白色膠狀沉澱離心分離，再將沉澱物分別用適量的無水乙醇或丙酮混合液、蒸餾水依次洗滌。將沉澱物在105℃下乾燥，研細成白色粉末。鍛燒後平均粒徑在40-65nm的球形微粒。

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