仲鎢酸銨製備的具有增強物理性能的鎢-镨氧化物複合材料

鎢是一種金屬,最高熔點為 3440 °C。其優異的物理性能,如良好的導熱性和低熱膨脹係數,使其廣泛應用於高溫應用,包括航空航天、核能和國防工業。鎢的重要應用之一是面向等離子體的材料,它面臨高溫、高核輻射等惡劣環境。
 
鎢作為面向等離子體的材料面臨幾個問題:高溫脆性、再結晶脆性和輻射誘導脆性。關於附加相,研究集中在第二相顆粒(碳化物或稀土氧化物)的分散上。這種方法可以提高鎢粉的物理性能。
 
面對等離子部件圖片
 
因此,鎢-氧化镨複合材料(Pr2O3/W)是由仲鎢酸銨(APT)製備的。通過摻雜镨 (Pr2O3),鎢的物理性能得到了廣泛的改善。 Pr2O3/W複合材料的合成過程如下:
 
最初,在室溫下劇烈攪拌下,將 30 g APT 和 0.56 g 硝酸镨 (PrN3O9·6H2O) 依次溶解在 150 ml 去離子水中。反應24小時後過濾溶液,確保APT和Pr離子反應完全,所得粉末在60℃下乾燥2小時。然後將粉末在氮氣氣氛下在 450°C 下煅燒一小時,從而將粉末轉化為氧化物混合物。接著,在單管電加熱爐中用高純氫氣還原前驅體。將含有前體的舟放在爐管的中央部分,並在氣流中以 5°C/min 的速度加熱至 800°C,然後在該溫度下保持 6 小時。之後,將樣品冷卻至室溫,仍然在氫氣流下。在單獨的實驗中,原樣的 APT 在相同條件下被還原為純鎢粉。
 
Pr/2O3W的SEM 圖像
 
通過SPS(技術對樣品進行固結。本研究中燒結程序的溫度曲線。在單軸壓力作用下緩慢增加到 43.3 MPa,脈衝電流將粉末加熱到 450 °C。然後在 43.3 MPa 的恆壓下,以 50 ℃/min 的加熱速率將粉末加熱至 700 ℃。粉末在 700 °C 下保持 2 分鐘,同時壓力從 43.3 MPa 增加到 57 MPa。所有上述燒結過程均在真空中進行。然後使用氬氣和氫氣的流動氣體混合物進行以下燒結過程。將樣品以 100°C/min 的加熱速率加熱至 1300°C,並在 1300°C 下保持 20 分鐘。隨後,將樣品以約100℃/min的升溫速率加熱至1800℃,保溫2min後,以100℃/min的降溫速率冷卻至室溫。燒結樣品的尺寸為直徑約 20 毫米,厚度約 2.0-3.0 毫米。燒結樣品的密度測量通過阿基米德方法進行。使用鎢和 Pr2O3 的理論密度計算出相對密度 (RD),分別為 19.3 g/cm3 和 6.85 g/cm3。拋光燒結樣品在室溫下在 200 g 載荷和 20 秒的停留時間下進行維氏顯微硬度測試。維氏顯微硬度計算為十次測量的平均值。
 
總之,鎢-氧化镨複合材料 (Pr2O3/W) 是由仲鎢酸銨 (APT) 使用濕化學法和 SPS 燒結製備的。通過摻雜镨 (Pr2O3),鎢的物理性能得到了廣泛的改善。 SEM 圖像顯示 Pr2O3 顆粒均勻分佈在鎢基體中。通過 SPS 燒結製備的塊狀樣品的晶粒尺寸、相對密度和維氏硬度 HV0.2 分別為 4 μm、98.3% 和 377.2。 Pr2O3/W 樣品的拉伸強度值高於純鎢的拉伸強度值。
 

 

 

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