氧化鎢微觀結構的研究

隨著鎢製品行業的不斷發展，製造商對其質量和性能要求也越來越高。作爲鎢製品的重要生産原材料之一，氧化鎢的化學純度、流動性、松裝密度、FSSS粒度、比表面積等性質都會在很大程度上影響鎢製品的性能。所以，對氧化鎢微觀結構的研究是很有必要的。

所有的鎢氧化物都是以APT（仲鎢酸銨）爲原料，再經過煆燒而制得。由于煆燒條件的不同，所以得到的氧化鎢粉末也不同，可能是黃色氧化鎢（WO3）、藍色氧化鎢（WO2.98）或者是紫色氧化鎢（WO2.72）。

黃色氧化鎢，簡稱黃鎢，是一種細碎的黃色晶體狀粉末。黃鎢的結構取决于溫度：它在740°C以上爲四方晶系、330-740°C爲正交晶系、17-330°C爲單斜晶系、-50-17°C爲三斜晶系。

藍色氧化鎢，簡稱藍鎢，是指一類含有鎢（Ⅵ）及鎢（Ⅴ）混合價態的深藍色化合物。隨著煆燒條件的不同，所得的藍鎢相組成也不一樣，但其是以WO2.98爲主相或以銨鎢青銅（ATB）爲主相。

紫色氧化鎢，簡稱紫鎢，是一種紫色的細碎晶體狀粉末。其因有獨特的晶體結構，即所有的氧化鎢糰粒內部都具有豐富的裂紋，而具有較大的空隙、較低的松裝密度和顯著的表面效應等特點。

爲了比較鎢氧化物的微觀結構，分別采用了低倍和高倍掃描電鏡觀察不同氧化鎢的外觀形貌與內部結構。

a.以W20O58爲主相的藍鎢；b.以ATB爲主相的藍鎢；c.紫鎢；d.黃鎢

圖 1 幾種氧化鎢糰粒的掃描電鏡低倍照片

a.以W20O58爲主相的藍鎢；b.以ATB爲主相的藍鎢；c.紫鎢；d.黃鎢

圖 2 幾種氧化鎢糰粒的掃描電鏡高倍照片

表 1 幾種氧化鎢的粒度對比

從圖1、圖2和表1中可以看出：（1）不同的氧化鎢其外觀形貌區別不大，即均保持了仲鎢酸銨的外觀形貌，但是顆粒粒度發生了較大的變化；（2）從圖2可以看出，黃鎢和藍鎢顆粒均有鮮明的棱角，而紫鎢的形貌則與二者有明顯不同，每個大顆粒均爲針狀或棒狀晶粒組成的疏鬆顆粒團。

爲了研究氧化鎢糰粒的內部結構，將其製成了金相樣品。圖3爲幾種氧化鎢糰粒的剖面掃描電鏡照片。

a.以W20O58爲主相的藍鎢；b.以ATB爲主相的藍鎢；c.紫鎢

圖3 幾種氧化鎢糰粒的剖面掃描電鏡照片×1000

從圖3中可以看出，氧化鎢糰粒的表面形貌延伸到了糰粒的內部，且都具有豐富的裂紋，特別是紫色氧化鎢顆粒。

爲了研究氧化鎢顆粒的形貌與大小，將其進行透射電鏡和電子衍射表徵，分別爲圖4和圖5。

a.以W20O58爲主相的藍鎢；b.以ATB爲主相的藍鎢；c.紫鎢；d.黃鎢

圖 4 不同氧化鎢顆粒的透射電鏡照片

a.以W20O58爲主相的藍鎢；b.以ATB爲主相的藍鎢；c.紫鎢；d.黃鎢

圖 5 幾種氧化鎢的電子衍射圖譜

從圖4中可以看出：（1）不同的氧化鎢顆粒形貌及尺寸相差很大，紫色氧化鎢顆粒形貌爲棒狀，其餘爲近球狀；（2）棒狀紫鎢顆粒尺寸最大，有幾個微米，橫斷面尺寸在100~200nm左右，而以ATB爲主相的藍鎢顆粒尺寸最小，且橫斷面尺寸爲10nm左右；（3）WO3顆粒的橫斷面尺寸與以WO2.98爲主相的藍鎢顆粒尺寸相當，爲40nm左右；（4）從顆粒間的聚合程度來看，以ATB爲主相的藍鎢的顆粒間隙最小。

通過上述把內容的介紹可知，相對于其他氧化鎢來說，具有獨特棒狀結構的紫色氧化鎢更適合用來生産鎢粉和碳化鎢粉。

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