超細晶粒純鎢材料的製備

純鎢塊體材料因有高熔點，高高溫强度，高彈性模量，低膨脹係數及對放射綫有較好的屏蔽和吸收性能等特點，而成爲超高溫條件下使用的最佳材料。但是，現有的純鎢粉末均存在脆性很大的不足，所以嚴重限制它在實際生活中的應用。爲了解决這個問題，研究者們設計出了一種超細晶粒純鎢材料的製備方法。其具體步驟如下：

（1）高溫高壓超音速噴霧熱轉換法製備納米WO3粉：采用高濃度鎢酸銨溶液，其WO3含量350~370g/升，用超音速噴霧熱超換法，在空氣噴氣壓力5~6.5MPa，噴氣速度664~830m/s，噴嘴噴射角度爲50，焦距爲11.5mm熱風溫度400℃下，逆流送熱風，液流輸送速度400ml/分，將高濃度鑄酸鐵溶液製成納米級WO3粉末，平均粒徑不大于40nm。

（2）反復還原—氧化—還原製備粒度更細的蘭鎢粉末：用H2在420~500℃溫度，45~60分，在管式還原爐內將WO3還原成蘭鎢粉末，然後在空氣中550~650℃，20~35分將蘭鎢粉末氧化成三氧化鎢粉，再用H2在420~500℃，45~60分，管式還原爐內將WO3還原成蘭鎢粉末；還原—氧化—還原三個工序構成一個循環過程，需進行三個循環；最終還原到蘭鎢粉，這一過程可將平均粒徑爲40nm的WO3粉，還原成平均粒徑不大于25nm的蘭鎢粉。

（3）蘭鎢顆粒表面包覆糠醛醇凝膠薄膜：在蘭鎢粉末中，按蘭鎢：糠醛醇溶液質量比爲100:5，加入糠醛醇溶液，在雙摞旋式攪拌混料機中混合40~60分，70~80℃真空乾燥製成蘭鎢包覆顆粒。

（4）回轉管式連續沸騰還原爐製備納米鎢粉：將製備的蘭鎢粉，按連續沸騰爐管有效截面進料量0.15~0.2克/cm2.分，在740~760℃ ,H2與N2的流量比爲3:2，混合氣總截面流量80~100ml/cm2.分，將蘭鎢粉末連續還原成平均粒徑不大于70nm的鎢粉，冷却出爐後立即噴入丙酮——油酸防止自然，或在充Ar、N2空封罐中緩慢純化處理。

（5）幹式高速層間剪切破碎機中高能剪切活化鎢粉：將納米鎢粉在幹式高速層間剪切機中10000~20000轉/分用氬氣流循環保護，按60~80分/1kg將鎢粉進行剪切活化後，冷却出料，立即噴入丙酮——油酸液體或用密封罐充Ar、N2存儲。

（6）高壓軟模成形製備納米鎢粉坯：將活化納米鎢粉，在高壓軟模中,以聚氨脂軟塑料爲傳力介質，350~450MPa壓强下將納米鎢粉，壓制成相對密度爲49~52%的純鎢壓坯，隨後將鎢壓坯進行機械加工；在軟模壓制時,最高壓强可達800Mpa。

（7）鉬絲爐中一次燒結超細晶粒純鎢材料：將納米鎢粉壓坯，在鉬絲爐中，1500~1550℃氫氣氣氛下45~60分，一次燒結，冷却出爐後，製成相對密度爲95~96%，平均鎢晶粒8~12um的純鎢材料。

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