製備納米結構三氧化鎢的影響因素

在探索納米結構三氧化鎢合成的過程中，發現檸檬酸含量、水熱合成前體系的pH值、水熱反應的溫度和水熱反應的時間等，都會對產物產生較大的影響，因此下麵將著重探討對納米結構WO3物相及形貌的幾種影響因素。

1.0 檸檬酸含量對納米結構WO3的影響

在不同的檸檬酸含量下所製備的納米結構WO3的形貌是顯著不同的，隨著溶液中檸檬酸含量的增加，衍射峰強度越來越強，說明合成樣品的結晶度越來越高，因此檸檬酸含量對三氧化鎢物相成分的影響很小。根據實驗結果可以看出，初始溶液中檸檬酸的含量不僅可以控制納米結構三氧化鎢的納米結構和尺寸大小，而且可以控制它們的擇優取向。當初始溶液中不含有檸檬酸僅含有硫酸鈉時，觀察到了大量的三氧化鎢納米板，只有在檸檬酸存在時可以使納米結構WO3納米棒從納米片上逐漸成長出來。有研究指出，有機酸和晶體表面之間的相互作用在控制所得的樣品形貌和生長方向上起著決定性的作用。

2.0 pH值對納米結構三氧化鎢的影響

從XRD圖譜中可得知當pH為1到1.5時，均為三氧化鎢，當pH增加到2.5時，有其他物相出現，因此pH值對三氧化鎢物相成分的影響很大，當pH為1.5時，三氧化鎢結晶度最高。當pH值較小時，大量的H⁺存在水熱溶液中，產生大量的過飽和鎢酸，在水熱條件下過飽和鎢酸快速分解，生成大量的三氧化鎢晶核，此時溶液中的鎢酸濃度降低，使得晶核的生長減緩，致使WO3晶體結晶度降低，而pH值較大時，由於過飽和的鎢酸減少，致使生成的WO3晶核數量減少，促進了晶核隨後的增長，最終得到粒子尺寸變大，團聚較嚴重，因此，pH=1.5是最佳的水熱合成條件，最有利於晶核的產生和有序生長。

3.0 水熱反應溫度對納米結構WO3的影響

從掃描電子顯微鏡(SEM)圖可看出隨著水熱溫度的升高，納米結構WO3由不規則納米線逐漸生長為細而長且形貌規整的納米棒，但是溫度過高會在一定程度上破壞棒狀結構的規整性，說明水熱反應溫度對三氧化鎢納米棒狀結構的產生起到了很大作用，根據實驗可確定水熱反應的最佳溫度為180℃。

4.0 水熱反應時間對納米結構WO3的影響

由水熱反應時間的SEM圖可知，水熱時間1d和2d對三氧化鎢納米棒的形貌影響不大，得到的納米棒形貌都較均一。但是，由水熱反應時間為3d的合成產物，納米棒相對變短變粗，同時有一些其他形貌出現，說明反應時間過長會有雜相生成。因此從時間節能方面考慮，最佳反應時間為1d。

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