高純鎢粉的新製備方法

在現有技術中，高純度鎢粉的製備方法主要是通過物理化學方法提純，獲得高純度的前驅體（仲鎢酸銨、偏鎢酸銨或者其它鎢酸鹽），然後再進行氫氣還原，獲得雜質含量較低鎢粉。但是，該生產方法也存在一定的不足，即成本高，難以批量生產，而且工藝流程複雜等。為了克服現有技術的缺陷，下面將為大家一種高純鎢粉的新製備方法，具體步驟如下：

（1）將商用0級的斜四方晶型的仲鎢酸銨溶解於50-95℃氨水溶液中，並進行過濾，以除去鹼性不溶物殘渣，獲得pH＝7-11的鎢酸銨溶液；

（2）對所得的鎢酸銨溶液放於結晶釜中在內部壓力低於一個大氣壓、pH＝7-9及溫度為95-105℃的條件下進行蒸發結晶，獲得含有結晶母液的物料；

（3）將所得的物料進行過濾，除去其中的結晶母液，將所得固體用去離子水洗滌後，再進行烘乾，獲得斜四方晶型的高純仲鎢酸銨，其費氏細微性為30-50μm，雜質元素總含量小於80ppm；

（4）將所得的高純仲鎢酸銨在具有四溫度段的管式爐中進行氫氣還原6-14h，即得所述高純鎢粉。

該生產方法的注意事項如下：

1）步驟（1）中的氨水的濃度為5-15wt%；

2）步驟（2）中的結晶母液的鎢酸濃度為10-30g/l。

3）步驟（4）中還原的氫氣的露點小於-60℃；管式爐的爐管為金屬爐管；四溫度段的最後一段的溫度最高，且為975-985℃；氫氣的流向與物料輸送方向相反；氫氣一次使用後就不再回收迴圈使用，氫氣還原所用的舟皿的內壁具有半導體級高純石英隔層，裝料的厚度為10-20mm。

與現有技術相比，該技術的優勢有：工藝流程較短、能夠工業化批量生產且成本低，而且所制得的高純鎢粉的費氏細微性1.0-5.0μm，不包含C、N、O、S、H，雜質元素總含量低於10ppm。

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