固相反應法製備WS2納米片

常用的WS2納米片的合成方法有氣相沉積法、液相剝離法和溶劑熱法，但它們因存在較多的不足，所以現代的大多數科學家都提倡使用固相反應法生產二硫化鎢納米片。

固相反應法是將含鎢和硫的前驅體充分混合後在高溫下發生氧化還原反應，將生成的產物經研磨後得到納米材料的方法，因操作簡單、產率較高而廣泛應用。

一種固相反應法製備WS2納米片的方法，包括如下步驟：

（1）將鎢粉和硫粉置於球磨罐中，球磨得到均勻混合的粉末，球磨過程中對球磨罐抽真空以避免粉末氧化；

（2）將球磨後的混合粉末烘乾，取適量混合粉末置於模具中，經液壓機壓制得到壓坯；

（3）將壓坯置於管式燒結爐中進行燒結，燒結過程中通入惰性氣體避免產品氧化，燒結結束後隨爐冷卻至室溫，然後取出壓坯並用研缽研磨至細小均勻的灰黑色粉末即得到ws2納米片。

該方法注意事項：

（1）所述鎢粉粒徑為200目，硫粉粒徑為100目；所述硫粉為昇華硫粉，鎢粉和硫粉的物質的量之比為1:2.2-1:2.5。

（2）所述球磨罐中球料品質比為10:1-20:1，球磨罐轉速為200-250rpm，球磨時間為6-10h。

（3）所述球磨後的混合粉末在60-80℃的真空乾燥箱內烘乾，烘乾時間為6-12h。

（4）所述管式燒結爐以8-15℃/min的升溫速率逐步升溫至600-800℃，在600-800℃下保溫0.5-2h。

（5）向燒結爐內持續通入惰性氣體直至燒結爐冷卻至室溫，所述惰性氣體為氬氣，氣體的純度在99.99vol.％以上。

利用固相反應法製備WS2納米片，不僅工藝簡單、綠色環保，而且產物純度較高，可實現大規模生產。利用固相反應法製備的WS2納米片為六方片狀結構，厚度約為100mm，徑向長度約為3-5μm，產物純度在98%以上，可應用於固體潤滑劑、光催化和儲氫材料等領域。

相關資料：

氣相沉積法是通過含鎢前驅體和還原性含硫氣體相互反應生成的，此方法合成過程可控、產物形貌規整，但是嚴重依賴前驅體的結構和還原性氣體的純度，生產效率較低。

液相剝離法是生產WS2納米材料的常用方法，原理是將WS2分散在溶劑中，通過氧化、離子插層、離子交換和超聲裂解的方法克服WS2片層間的范德華力，從而得到單層或幾層的WS2納米片，該方法剝離出的納米片容易通過范德華力再次堆疊在一起，且容易引入雜質，產物的穩定性和純度有待提高。

溶劑熱法是以鎢酸銨和硫脲為前驅體，蒸餾水或乙醇為溶劑，同時添加還原劑和表面活性劑，在高溫高壓環境下合成出WS2納米材料，該方法製備的材料尺寸分佈較窄，團聚度低，但是產物形貌難於調控且需要後續的提純工藝。

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