限制空間法製備單層二硫化鎢薄膜

限制空間法製備單層二硫化鎢薄膜,能夠有效調控薄膜的形狀,解決單層二硫化鎢大範圍內的大尺寸生長問題,為其他TMDs單層薄膜材料的大面積、大尺寸、高品質生長提供參考。

方法過程步驟如下:

首先,生長襯底處理。採用鍍有300nm厚二氧化矽(SiO2)的矽(Si)襯底作為生長襯底,按順序用丙酮、無水乙醇和去離子水對其進行超聲清洗,然後用高純氮氣吹幹備用。

單層WS2薄膜裝置圖片

再者,CVD生長。CVD,即化學氣相澱積,指高溫下的氣相反應,是將含有構成薄膜元素的氣態反應劑或液態反應劑的蒸氣及反應所需其它氣體引入反應室,在襯底表面發生化學反應生成薄膜的過程。

此次的製備選用一個雙溫區的管式爐作為CVD生長設備。將三氧化鎢(WO3)粉末(5mg,純度99.9%)和硫粉(50mg,純度99.9%)分別放置於兩個陶瓷舟中。前者放置于加熱區1中,位於氣流下層;後者放置于加熱區2中,位於氣流上層。兩片SiO2/Si襯底有SiO2襯底的一側面對面重疊放置于盛放WO3粉末的舟上方。底層的襯底成為輔助襯底,Si面朝下,SiO2面朝上,可以同時起到輔助襯底的作用和生長襯底的作用。頂層的襯底成為目標生長襯底,SiO2面朝下,Si面朝上。生長過程中用氮氣(N2)作為保護與載流氣體。整個生長過程在常壓下進行。在溫控程式啟動之前,排出陶瓷管內空氣。啟動溫控程式之後,N2流量設置為固定值50sccm。加熱區1的溫度在85min內由室溫升高到850℃,位於氣流上方硫粉溫度此時達到200℃,可以與WO3粉末同時蒸發。兩種源粉蒸汽同時到達兩片襯底之間縫隙進行反應,並同時在兩片襯底的SiO2面上沉積,從而生成單層二硫化鎢薄膜。生長結束之後,生長系統室溫自然降到室溫。幾組實驗生長時間設置為5min, 10min,15min,25min,40min和60min,其他生長參數一致。

硫粉圖片

採取該種方法制得的單層二硫化鎢薄膜以三角形為主,具備大尺寸、大面積且高品質的特點。方法操作簡單方便,生產效率高,可重複性強,在有效調控薄膜形狀的同時,也為其他TMDs單層薄膜材料的製備提供了參考,對TMDs單層薄膜的大範圍實際應用具有比較重要的現實意義。

 

 

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