鎢酸鹽催化甲硫醇工藝改進

甲硫醇尤其是一種工業上重要的中間體，例如，用於甲硫氨酸的合成，以及二甲基亞碸和二甲基碸的合成。目前，它主要由甲醇和硫化氫通過在由氧化鋁組成的催化劑上發生反應來製備。甲硫醇的合成通常在氣相中在300-500℃的溫度和1-25巴的壓力下進行。

為了經濟效益，在甲醇和硫化氫生成甲硫醇的催化反應中需要最高的選擇性，以盡可能簡單和廉價地從反應混合物中分離出甲硫醇。為提高活性和選擇性，通常將鎢酸鉀或鎢酸銫與作為載體的氧化鋁混合。

在這種情況下，以催化劑總重量為基準，通常以至25％的量使用該鎢酸鹽。通過提高硫化氫與甲醇的摩爾比也實現了活性和選擇性的改進。然而，高的摩爾比也意味著在反應混合物中高過量的硫化氫並因此需要迴圈大量的氣體。為了降低這一目的所需的能量需要，硫化氫與甲醇的摩爾應該僅稍微偏離。

為達到節約成本的目的,有學者對催化劑制取進行改進,其過程如下:

借助真空浸漬用21.0重量％的鎢酸銫(CS_2.0WO₄)浸漬150克氧化鋁。將55.7克鎢酸懸浮在44.5克水中，並通過添加111.4克25％的氨溶液和加熱到50℃使其溶解。將74.6克Cs(OH)·H₂O溶于37.3克水中，並與第一溶液混合。隨後在有蓋的燒杯內攪拌該溶液48小時。之後，用25克水補充該溶液至234毫升的體積。

首先將氧化鋁裝入被抽真空至150毫巴的玻璃容器內。通過打開塞子，將該浸漬溶液吸進該抽真空的玻璃容器中，直到載體核的整個床覆蓋有該溶液。在15分鐘的等待時間和該玻璃容器的通風之後，將沒有被氧化鋁吸收的溶液倒流回燒杯中。氧化鋁吸收了79ml的浸漬溶液。

將該顆粒在室溫下在氣流中乾燥1小時，並隨後在120℃下乾燥3小時除去殘留水分。然後，在455℃下煆燒顆粒3小時。

與現有技術中專門使用的化學計量的鹼金屬鎢酸鹽相比，在優選使用的氧化鋁上更高比例的鎢酸鹽賦予催化劑改進的活性，同時賦予改進的選擇性。提高催化劑上的鎢酸銫(Cs₂WO₄)的濃度時，獲得選擇性的提高而同時活性降低，當相對于鹼金屬含量增加鎢含量時，選擇性得到進一步提高同時活性也提高了。

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