如何製備多孔三氧化鎢薄膜電極

在日益惡化的溫室效應和環境污染的全球情況中，利用自然界豐富的太陽能光催化制氫作為可持續發展的新能源途徑之一，光電催化分解水制氫利用太陽能和水制得氫氣，沒有副產品，且能在兩極上分別獲得氫氣和氧氣，無污染，顯示了強大的優勢和發展潛力。

為了提高制氫效率，需要優化光電催化制氫系統的各個因素，尤其是光催化電極材料。三氧化鎢由於其具有較高的變色效率和較低的價格，一直以來是人們首選的電致變色化合物，另外，其作為光催化制氫電極材料也被廣泛關注。

三氧化鎢是一種間接帶隙躍遷的半導體材料，具有良好的光電和氣敏特性，為充分利用三氧化鎢的光電特性，需要製備出形貌規整、比表面積大的多孔狀三氧化鎢納米材料。電化學陽極氧化法是一種價格低廉並能夠在較大面積上構建孔徑可調、形貌規整的多孔狀納米材料的方法，其基本原理是以高純度的金屬為陽極，另一種金屬或碳做陰極，放入電解液中，在外加電場的作用下，電解質中的離子刻蝕陽極的金屬表面，就逐漸積聚成一定的形貌和結構的金屬氧化物。因此，製備多孔三氧化鎢薄膜電極可採用電化學陽極氧化法。

將鎢片切割成3×3cm，清洗乾淨；將清洗好的鎢片作為陽極氧化的陽極，陰極使用鉑片，平行放置在陽極氧化池中；兩者之間的距離為5cm；將配置好的2M的硝酸電解質溶液倒入陽極氧化池中；將裝有電解質溶液的陽極氧化池置入恒溫油浴鍋中，開啟加熱使油浴溫度升至50℃；在陰陽極間施加電壓，首先在80V下保持30分鐘，迅速將電壓從80V調至75V，在75V下保持20分鐘，迅速將電壓從75V迅速調至70V，在70V下保持20分鐘，迅速將電壓從70V調至60V，在60V下保持20分鐘，迅速將電壓從60V調至55V，在55V下保持10分鐘，迅速將電壓從55V調至50V，在50V下保持10分鐘，迅速將電壓從50V調至40V，在40V下保持10分鐘，迅速將電壓從40V調至30V，在30V下保持1小時。反應結束後取出陽極材料，去離子水沖洗，氮氣吹幹；放置在OTF-1200X真空管式爐中，在氧氣氣氛中以5℃/min的升溫速率將管內溫度升高到650℃；保持3小時；冷卻到室溫。

所制得的多孔三氧化鎢薄膜電極的表面的孔狀結構在SEM下顯示為類似凹陷的結構，孔的直徑約8-12微米，這可能是由於大電流電解過程劇烈所導致的三氧化鎢薄膜被蝕刻而形成的，這種納微米結構的更精細的結構使得三氧化鎢薄膜電極的表面積比現有技術所提供的三氧化鎢薄膜的表面積更大，因而獲得了更好的光電性能和單位面積的產氫速率。

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