鎢酸鈣自激發螢光粉製備方法

從20世紀80年代後期開始研究和試產稀土節能螢光燈，在20世紀90 年代得到了不斷地發展和完善，自1996年我國實施綠色照明工程以來，節能燈在我國得到了較快地普及和應用，走在了世界前列，目前我國已成為世界上最大的稀土三基色螢光粉和節能燈的生產基地。

鎢酸鈣（CaWO₄）是一種自激發螢光粉，在X射線、電子和紫外線激發下均是很有效的發光材料。在253.7nm紫外線照射下發藍色螢光，發射光譜峰值波長423nm，半寬度120nm。在陰極射線激發下發出藍 色光。由於其具有很好的藍色螢光，在發光塗料、螢光燈、霓虹燈、X射線螢光屏、閃爍計數器及雷射器等方面得到了廣泛的應用。

研究表明，鎢酸鈣的純度越高，其發光性能越好，越能得到更加廣泛的應用。但由於現在用到的鎢酸鈣主要靠人工合成得到，其發光性能不好，發光強度較弱。

針對技術現狀，有學者提出技術方案為：一種鎢酸鈣螢光粉的製備方法， 其特徵在於所述製備方法是以墨魚骨為原料，利用水熱合成螢光體，具體包括以下步驟：

取市售墨魚骨，去皮，切成塊狀，備用。稱取12mmol，1.20g的塊狀墨魚骨(主要成分為CaCO₃)，稱取1.0mmol，3.04g鎢酸銨(NH₄)10O₄₁W₁₂，墨魚骨與摩爾鎢酸銨比為12∶1，然後置於聚四氟乙烯反應釜內，加入15ml的蒸餾水，密封，在120℃的 溫度下在烘箱內反應24小時。冷卻到室溫後，用蒸餾水沖洗，後分別取一小塊樣品分 別在200℃、600℃、900℃和1000℃下煆燒1～2小時，即得到鎢酸鈣螢光粉。

對煆燒後的樣品分別進行紅外與螢光測試。紅外譜圖顯示當煆燒到900℃時，產品具有很高的純度，墨魚骨中的有機雜質基本上被燒掉。螢光分析顯示，隨著煆燒溫度的升高，產品的螢光強度逐漸升高，當煆燒到900℃時，產品在240nm光激發下，在414 nm處具有很高的螢光強度，約為1093a.u.。

採用水熱反應，在較高的溫度和壓力下使墨魚骨中的碳酸鈣與鎢酸銨充分反應，後經過高溫煆燒，除去產物中的有機雜質以及其他雜質，獲得了發光性能很好的鎢酸鈣螢光粉，特別是當鎢酸銨不能完全參與反應時，在煆燒的過程中其可以完全分解，不會引入雜質，從而在發光塗料、螢光燈、霓虹燈、X射線螢光屏等方面可以得到更加廣泛的應用。

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