等離子弧製備球形鎢粉方案

鎢是一種重要的戰略物資，廣泛應用於碳化鎢刀具、電燈絲、工具鋼添加劑、火箭、宇宙飛行器、核反應爐等領域。

隨著科學技術的發展，對原料鎢粉也不斷提出新的特殊要求，近年來，隨著多孔鎢材料、熱噴塗以及粉末冶金注射成型等的發展，球形態超細鎢粉的需求與日俱增。採用超細球形鎢粉製備的多孔鎢基體能夠提供均勻的連通孔結構，可以為發射物質鋇提供充足的儲存空間和遷移通道，這樣就可以有效地提高發射電流密度，提升整個陰極元件 的性能，促進現代微波電真空器件的發展。在熱噴塗領域，球形鎢粉不僅流動性好，而且得到的塗層更均勻、緻密，因而產品具有更好的耐磨性。在粉末冶金工藝中，因球形鎢粉的壓坯在燒結過程中收縮非常均勻，可實現良好的尺寸控制。用球形鎢粉製造的火箭噴嘴襯套，在熱應力下 具有良好的抗斷裂性和抗腐蝕性，總之，球形鎢粉其優點不勝枚舉。

傳統製備超細鎢粉一般是通過氫還原工藝來完成。先將鎢酸鹽經煆燒轉化成氧化鎢，然後氧化鎢再在氫氣氛下還原為鎢粉。通過減少還原料層的厚度、降低還原溫度和增加還原氫氣的流量等，在傳統的推舟式爐或轉爐中生產細鎢粉。但是，這種工藝涉及步驟多，生產週期長，難於效率製備超細球形鎢粉。

等離子弧是20世紀30年代發展起來的一種新型熱源，經過幾十年的發展，已成為一項完善的技術，廣泛應用於工業生產。其中高頻等離子體由於無電極，等離子炬非常純淨，而且其等離子氣的流速較小，加熱效率較高，特別適合製備純度高、細微性小且細微性分佈均勻的超細粉末。採用此方法製備超細球形鎢粉，其需要經過以下過程：

通過調節等離子體參數，高頻機輸出功率為33KW，中氣和邊氣均採用Ar，中氣流量為 2m3/h，邊氣流量為5m³/h，H₂流量為0.8m3/h，NH₃流量為0.8m3/h，建立穩定的高頻Ar+NH₃+H₂ 混合氣等離子體，利用NH₃和H₂做載氣，將原料APT加入穩定運行的等離子體弧中，APT 的粒徑為100μm，加料量為20g/min，冷卻室不銹鋼套管內通逆向冷卻水，冷卻室上部通氣法蘭切向通冷卻氣，冷卻水進水溫度15℃，冷卻氣採用惰性氣體Ar，流量為6m³/h。反應時間3h，還原結束後通保護氣體對產品進行保護，防止產品高溫下被 氧化，所採用的保護氣體為惰性氣體，無需經特殊的鈍化氣體處理。反應器冷卻後在收料器中收集制得的超細球形鎢粉。

採用高頻Ar+NH₃+H₂混合氣等離子體的優點在於等離子體弧柱體長而粗，柱體飽滿，尾焰無缺口，能穩定運行2小時以上而不滅弧，用之于還原仲鎢酸銨以製備球形納米鎢粉， 與普通高頻Ar+H₂等離子體相比，克服了弧柱體收縮，尾焰存在缺陷，反應時間短的問題，最終產品為納米或超細球形鎢粉；與傳統的仲鎢酸銨多步氫還原工藝相比，不僅產品為球形納米鎢粉，另外不需經過煆燒和其它中間工藝的處理，工藝流程短，縮短了生產週期，操作連續穩定，提高了生產效率，適合工業化生產。

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