反相膠束體系製備鎢酸鹽納米薄膜

近年來，鎢酸鹽納米材料由於其獨特的光電性能、結構特性在光學、電子、 生物、塗料、醫藥等行業具有廣闊的應用前景，從而掀起了廣泛的研究熱潮。

隨著光電器件微型化的要求，鎢酸鹽納米薄膜材料在整個新材料的研究應用方面日益引起人們的廣泛關注。鎢酸鹽納米薄膜的製備方法主要有溶膠-凝膠法、固態反應、濺射法、 水熱-溶劑熱合成法和電化學法。上述反應方法不同程度都存在成本高，產生有毒氣體、產物形貌難以控制等問題。為此，探索如何製備薄膜形貌均一、結構易控，純度高，處理方便，易於工業化的納米材料已成為研究人員主攻的物件。

經過長期研究，研究人員發現反相膠束體系作為一種成熟的納米粒子製備方法，與溶膠凝膠法、共沉澱法等其它濕化學方法相比較，它具有原料便宜、製備方便、反應條件溫和、不需要高溫高壓等特殊條件等特點，已經廣泛應用于污水治理、萃取分離、材料製備和化學合成等領域，採用反相膠束體系，選擇金屬鹽與鎢源反應製備出鎢酸鹽納米粒子，再採用浸漬—提拉技術製備鎢酸鹽納米薄膜，其最終成品可達到理想的要求。該種方案需要經過以下過程：

第一步：稱取0.020mol的金屬鹽和0.020mol的鎢源，然後將其分別溶解於 50mL蒸餾水中製成濃度0.4mol/L的金屬鹽和鎢源溶液。金屬鹽是氯酸鹽或硝酸鹽或醋酸鹽等可溶性鹽，鎢源有鎢酸鈉或鎢酸鉀或鎢酸。

第二步：將28mL環己烷、3mL吐溫-80和第一步制得的1mL 0.4mol/L的 金屬鹽溶液依次加入錐形瓶中。以3000rpm的轉速充分攪拌，再加入1mL戊醇， 攪拌約15分鐘至反相膠束溶液澄清制得金屬鹽膠束溶液。以第一步所制得的鎢 源溶液代替金屬鹽溶液，採用相同的方法得到鎢源膠束溶液。然後將所製備的兩種膠束溶液迅速混合，並於室溫下攪拌5分鐘使其混合均勻。待反應12小時後， 加入丙酮破乳。用離心機以200rpm的轉速離心，上層清液用膠頭滴管吸出。

第三步：將離心分離得到的沉澱產物依次用無水乙醇、丙酮、蒸餾水清洗(各三次)，獲得原料，最後將原料保存在無水乙醇中於室溫下以3000rpm 的轉速攪拌30分鐘後，加入2mL火棉膠攪拌1小時使其混合均勻，所得即為鍍膜材料。

第四步：以標準的玻璃片作為鍍膜基片。使用前，分別採用濃硝酸、丙酮和乙醇超聲處理20分鐘，再用蒸餾水沖洗乾淨，晾乾備用。

第五步：採用浸漬—提拉技術製備納米薄膜。將第四步清洗乾淨的玻璃片浸入第三步所製備的鍍膜材料中，控制提拉速度為35mm/min，並於室溫下放置 20分鐘，使其風乾。然後將其置於馬弗爐中，於200℃保溫30分鐘後，加熱至 500℃恒溫1h(小時)後退火。反應結束後，關閉馬弗爐，使其緩慢降至室溫，制得鎢酸鹽納米薄膜。

分別用X射線粉末衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)對產物的結構和形貌進行了表徵，XRD結果表明產物純淨(與JCPDS卡片一致)，SEM表明粒子粒徑都在30-300納米，產物具有良好的光、電等性能：發射峰藍移、螢光增強，並且整個製備體系容易構建，操作簡便，條件易控，成本低 廉，產物形貌、尺寸易控，純度高，結晶度好且產物處理方便簡潔，適合於大規模工業生產。同時整個生產過程無任何污染，符合可持續發展要求。

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